[发明专利]一种适用于β-紫罗兰酮生产过程的资源化冰解处理方法

说明书

本发明涉及一种适用于β‑紫罗兰酮生产过程的资源化冰解处理方法，该方法具体为：采用冰水液对环合后的β‑紫罗兰酮混合液进行冰解萃取，分离含高浓度β‑紫罗兰酮的有机相和水相，回收部分水相并补充冰水液至用于冰解萃取的水量不变，对环合后未冰解的β‑紫罗兰酮混合液重复以上冰解操作。与现有技术相比，本发明大幅度减少了冰水液的使用，使冰解液中硫酸的含量增加，达到生产化肥过磷酸钙用硫酸的浓度，还略微提高了产品的收率，既节约了能源和生产用时间，又避免了废酸液的环境污染问题。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其是涉及一种适用于β-紫罗兰酮生产过程的资源化冰解处理方法。

背景技术

目前制备β-紫罗兰酮环合后冰解过程中冰解液有几种：

1.低温盐水，水中加入15％左右的食盐，通过反应釜夹套冷却到温度在-10℃左右。

2.冰水混合液，通过反应釜夹套把水冷却到0℃，再加入水量三分之一左右的碎冰。

β-紫罗兰酮在环合冰解过程中会产生大量的低酸浓度废水(硫酸浓度约20％)，环保处理中要使用大量碱及其它化工原料，成本很高；冰解液制备的冷冻过程中又要消耗大量的能源。

专利CN106278853A公开了微化工技术应用于假性紫罗兰酮连续合成β-紫罗兰酮的方法。该方法包括：将溶剂稀释的假紫罗兰酮和浓硫酸连续地通过一个集成微反应与微换热于一体的微反应器1中，在微反应器通道内进行反应和换热生成β-紫罗兰酮产物；含有β-紫罗兰酮产物的微乳液再流经一个集成微反应与微换热于一体的微反应器2，在该微反应器内以相比于微乳液进入微反应器1中浓硫酸一定体积比的冰水稀释微乳液，淬灭反应，得到含有β-紫罗兰酮产物的混合物，萃取分离该混合物得到β-紫罗兰酮产物。该方法只采用一次冰水稀释，无法实现低浓度酸的排放，且产品收率不高。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种适用于β-紫罗兰酮生产过程的资源化冰解处理方法，大幅度减少了冰水的使用，使冰解液中硫酸的含量增加，达到生产化肥过磷酸钙用硫酸的浓度，还略微提高了产品的收率，既节约了能源和生产时间，又避免了废酸液的环境污染问题。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种适用于β-紫罗兰酮生产过程的资源化冰解处理方法，该方法具体为：采用冰水液对环合后的β-紫罗兰酮混合液进行冰解萃取，分离含高浓度β-紫罗兰酮的有机相和水相，回收部分水相并补充冰水液至用于冰解萃取的水量不变，对环合后未冰解的β-紫罗兰酮混合液重复以上冰解萃取分离操作。

优选地，所述方法具体包括以下步骤：

(a)在冰解釜中加入占冰解釜体积20-60％的水，冷却至-5～5℃，依次加入体积为水量1/4-1/2的碎冰和体积为水量2-8％的石油醚，得到用于冰解的冰水液；

(b)在采用步骤(a)配制的冰水液中加入体积为冰水液1/3-1/5环合后的β-紫罗兰酮混合液进行搅拌冰解，形成有机相和水相并分离；

(c)在步骤(b)得到的水相中加入体积为水量2-8％的石油醚进行萃取，将萃取得到的含高浓度β-紫罗兰酮的有机相与步骤(b)得到的有机相合并，回收60-90％体积含量的萃取后的水相至冰解釜中，并补充水或碎冰至用于冰解萃取的水量不变，重复以上步骤。

优选地，步骤(a)中加入的水为冰解釜体积的40％，易于进行搅拌，可使β-紫罗兰酮混合液与冰水液充分接触，冰解更彻底。

优选地，步骤(a)中水加入冰解釜中，被冷却至0℃，此温度下冰和水可共存，可使冰水液发挥出更好的冰解作用。

优选地，步骤(a)中，碎冰加入量为水量的1/3，过多的碎冰会使液体流动不均匀，过少的碎冰会使冰解效果不显著。