[发明专利]一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法有效
| 申请号： | 201910656412.3 | 申请日： | 2019-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN110396041B | 公开（公告）日： | 2022-08-23 |
| 发明（设计）人： | 周祖新;王爱民;何卫平 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C45/80;C07C49/21 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 刘燕武 |
| 地址： | 201418 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 冰解后粗 紫罗兰 洗涤 方法 | ||
1.一种冰解后粗β-紫罗兰酮的洗涤方法，其特征在于，该洗涤方法具体包括以下步骤：
(a)在常温下配制饱和食盐水溶液并加热；
(b)取部分步骤(a)配制的热饱和食盐水溶液，加入到粗β-紫罗兰酮石油醚溶液中进行搅拌，静置分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(c)收集步骤(b)得到的β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含碳酸钠的热饱和食盐水溶液中进行搅拌，静置分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(d)收集步骤(c)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入含饱和碳酸氢钠的热饱和食盐水溶液，搅拌后静止分层，得到含杂质的饱和食盐水层和含β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(e)收集步骤(d)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，在其中继续加入热饱和食盐水溶液，搅拌后静止分层，得到含杂质的饱和食盐水层和β-紫罗兰酮石油醚溶液层；
(f)收集步骤(e)得到的含β-紫罗兰酮石油醚溶液层，干燥，取上层清液即为洗去酸性杂质和去掉水分的β-紫罗兰酮石油醚溶液，分离后，即完成洗涤；
步骤(a)中，饱和食盐水溶液的配制量为粗β-紫罗兰酮石油醚溶液体积的50-70％；
步骤(a)中，饱和食盐水溶液被加热至70-90℃；
步骤(c)中，热饱和食盐水中碳酸钠的质量浓度为4-7％；
步骤(b)～步骤(e)中，搅拌时间为8-12min，静置时间为8-12min；
步骤(b)～步骤(e)中静置分层前，还进行加热处理；
加热的温度为50-60℃，时间为8-12min；
收集得到的含杂质的饱和食盐水层采用石油醚进行萃取分离。
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