[发明专利]一种晶体级高纯氧化铋的制备方法

说明书

本发明提供了一种晶体级高纯氧化铋的制备方法，包括以下步骤：A)将五水合硝酸铋加入超纯水中，在搅拌条件下进行水解反应；B)将水解反应得到的产物使用超纯水进行搅拌漂洗1～3次，然后进行固液分离，得到漂洗后的产物；C)将漂洗后的产物在富氧条件下进行煅烧，得到煅烧产物；D)将所述煅烧产物进行球磨，得到晶体级高纯氧化铋。本发明以化学纯及以上五水合硝酸铋为原料，仅采用超纯水为辅料，经水解得到碱式硝酸铋，而后经漂洗、固液分离、洗涤、煅烧、粉碎等工序，得到晶体级高纯氧化铋，该法生产的高纯氧化铋，纯度高，缺陷小，符合晶体级高纯氧化铋的需求。

技术领域

本发明属于高纯金属制备技术领域，尤其涉及一种晶体级高纯氧化铋的制备方法。

背景技术

氧化铋是铋最重要的化合物之一，在轻工、化工、陶瓷、电子元件及医药等行业均有着广泛应用。而以晶体级高纯氧化铋和二氧化锗为原料制备的BGO闪烁晶体在探测领域具有独特应用，锗酸铋(Bi4Ge3O12，BGO)晶体是一种综合性能优异的无机闪烁体，具有密度高、有效原子序数大、射线阻止能力强、光电效应比例大、物化稳定性好和机械加工性能优异等突出优点，在核医学成像、高能物理、天体物理、石油测井、环境监测、食品安全、公共安全和工业在线检测等辐射探测领域具有广泛应用，是最为重要的无机闪烁晶体之一。

俞淼等公开了一种含铋物料生产高纯氧化铋的方法(申请号201810034185.6)，具体步骤为：将含铋物料与盐酸溶液进行浸出反应，使得含铋物料中的铋以氯化铋的形态进入到溶液中，分离出浸出液和浸出渣；然后向浸出液中加入纯水，氯化铋发生水解反应沉淀出氯氧铋；接着，分离出沉淀氯氧铋，并加入稀碱溶液，氯氧铋在低温稀碱的条件下转化成氢氧化铋；再向过滤后的氢氧化铋中加入浓碱溶液，经过高温浓碱转化成氧化铋；最后，生成的氧化铋进行洗涤、烘干、筛分即可得到所述高纯氧化铋。该发明采用氢氧化钠为辅料生产的高纯氧化铋，产品中的Na含量较高，同时普通烘干后灼减数据偏高，达不到晶体级高纯氧化铋的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶体级高纯氧化铋的制备方法，本发明中的制备方法的到的氧化铋晶体中氧空位缺陷少，产品纯度高。

本发明提供一种晶体级高纯氧化铋的制备方法，包括以下步骤：

A)将五水合硝酸铋加入超纯水中，在搅拌条件下进行水解反应；

B)将水解反应得到的产物使用超纯水进行搅拌漂洗1～3次，然后进行固液分离，得到漂洗后的产物；

C)将漂洗后的产物在富氧条件下进行煅烧，得到煅烧产物；

D)将所述煅烧产物进行球磨，得到晶体级高纯氧化铋。

优选的，所述五水合硝酸铋与超纯水的质量比为1：(8～16)。

优选的，所述步骤A)中水解反应的温度为70～100℃；

所述步骤A)中水解反应的时间为15～90min。

优选的，所述步骤B)中漂洗的pH＜1.5。

优选的，所述固液分离为离心分离；

所述离心的分离系数≥500。

优选的，所述煅烧为梯度煅烧，具体为：

在富氧条件下，将所述漂洗后的产物在100～300℃下煅烧2～6小时，然后在600～800℃下煅烧6～18小时，得到煅烧产物。

优选的，所述煅烧过程中，氧气的流量为2～10L/min。

优选的，所述球磨的球料比为(1～3)：1；

所述球磨的时间为0.5～4小时。