[发明专利]一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种N‑叔丁氧羰基‑N‑甲基‑2‑氨基‑4,4‑二甲基戊酸的制备方法，属于有机合成领域。一种N‑叔丁氧羰基‑N‑甲基‑2‑氨基‑4,4‑二甲基戊酸的制备方法，合成路线为：本发明以3,3‑二甲基丁醛、氰化钠，碱液为起始原料，通过3步反应制得N‑叔丁氧羰基‑N‑甲基‑2‑氨基‑4,4‑二甲基戊酸，原料易得，工艺安全、操作简单方便，成本低，产品收率高且对环境友好，适用于工业化生产。

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法。

背景技术

现有合成N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的方法报道还很少，合成过程中，原辅料价格昂贵，合成步骤长，生产成本高，合成难度大，生产效率低。我们采用的路线合成该化合物，步骤短，收率高，原料廉价易得，合成步骤及生产效率高，具有很高的经济效益。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，这种制备方法成本低、原料廉价易得，反应过程简单，无需使用特殊设备，工艺操作方便、安全、收率高，对环境友好。

本发明采用的技术方案为：

一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，合成路线为：

进一步地，所述的一种N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸的制备方法，包括下列步骤：

S1.将3,3-二甲基丁醛、氰化钠、溶剂依次加入到三口烧瓶中，在10～30℃下，滴加碱液，滴加完毕后将体系升温至30～50℃，反应1～2h至中控原料反应完毕，对体系进行淬灭、分离、纯化，得4,4-二甲基-2-(甲氨基)戊腈粗品；

S2.常温下，将所述4,4-二甲基-2-(甲氨基)戊腈溶于无机酸中，将体系升温至60～80℃反应8～10h，随后进行淬灭、分离、纯化，得4,4-二甲基-2-(甲氨基)戊酸；

S3.氮气气氛下，将所述4,4-二甲基-2-(甲氨基)戊酸溶于有机溶剂，加入碱催化，再滴加二碳酸二叔丁酯，控制反应体系温度在20～30℃下，反应1～2h，待反应完毕将体系控制为室温，再进行淬灭、分离、纯化，得N-叔丁氧羰基-N-甲基-2-氨基-4,4-二甲基戊酸。

进一步地，所述S1中所述3,3-二甲基丁醛与氰化钠的摩尔比为1：1.0～1.5。

进一步地，所述S1中所述碱液为甲胺水溶液、甲胺醇溶液中的至少一种。

进一步地，所述S3中所述4,4-二甲基-2-(甲氨基)戊酸与二碳酸二叔丁酯的摩尔比为1：1.0～1.5。

进一步地，所述S3中所述碱为三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、DMAP中的至少一种。

进一步地，所述S1中所述溶剂为水、DMF、二氧六环、DMSO中的一种，优选为水；所述溶剂与3,3-二甲基丁醛质量比为5～10：1。

进一步地，所述S2中所述无机酸为硫酸、盐酸中的至少一种，优选为盐酸；所述无机酸与4,4-二甲基-2-(甲氨基)戊腈的质量比为5～10：1。

进一步地，所述S3中所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、甲基叔丁基醚、二氯甲烷中的至少一种，优选为四氢呋喃；所述有机溶剂与4,4-二甲基-2-(甲氨基)戊酸的质量比为5～10：1。

进一步地，所述S1中所述淬灭剂为碱；所述S2中所述淬灭剂为酸；所述S3中所述淬灭剂为水。