[发明专利]一种半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法在审
申请号: | 201910658009.4 | 申请日: | 2019-07-20 |
公开(公告)号: | CN110346352A | 公开(公告)日: | 2019-10-18 |
发明(设计)人: | 曾海梅;李云峰;欧阳光 | 申请(专利权)人: | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N21/27 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 谢乔良;朱智华 |
地址: | 650300 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 五氧化二磷 混合液 造渣剂 半钢 试样液 加热 冷却 蒸馏水 发射光谱法测定 标准工作曲线 待测试样 加热溶解 盐类溶解 氟化钠 前处理 容量瓶 重现性 硝酸 检测 定容 谱线 移入 盐酸 过滤 溶解 | ||
1.一种半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于包括前处理、测定步骤,具体包括:
A、前处理:
1)将待测试样加入盐酸,得混合液a;
2)在混合液a中加入氟化钠,加热至溶解得混合液b;
3)在混合液b中加入硝酸,加热溶解完全,冷却,得混合液c;
4)在混合液c中加入蒸馏水,加热至盐类溶解,冷却、过滤得滤液d;
5)将滤液d移入容量瓶,定容得到试样液;
B、测定:用发射光谱法测定试样液,根据谱线强度在五氧化二磷的标准工作曲线中得到对应的五氧化二磷含量值。
2.根据权利要求1所述的半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于A步骤1)中所述的盐酸浓度为36% ~38%,加入量为60~80mL/g试样。
3.根据权利要求1所述的半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于A步骤2)中所述的氟化钠加入量为0.5~1.0g/g试样。
4.根据权利要求1所述的半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于A步骤2)中所述的加热为温度控制在100~150℃的电热板上加热。
5.根据权利要求1所述的半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于A步骤3)中所述的硝酸浓度为65%~68%,加入量为20~40mL/g试样。
6.根据权利要求1所述的半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于A步骤3)中所述的加热为温度控制在100~150℃的电热板上加热。
7.根据权利要求1所述的半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于A步骤4)中所述的蒸馏水加入量为50~75mL/g试样。
8.根据权利要求1所述的半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于A步骤5)中所述的定容是按500ml/g试样的量加蒸馏水进行定容。
9.根据权利要求1所述的半钢造渣剂中五氧化二磷含量的测定方法,其特征在于B步骤所述的发射光谱法为电感耦合等离子体原子发射光谱法,其工艺条件为:高频发生器RF功率1100~1200W,辅助气体流量0.4~0.6L/min,垂直观测高度10~14mm,冲洗泵速40~60r/min,分析泵速40~60r/min,积分次数2~4次,低波段扫描时间20~30s,高波段扫描时间10~20s,五氧化二磷的分析谱线为213.618nm/458级次和178.766nm/488级次。
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