[发明专利]一种废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法在审
申请号: | 201910659038.2 | 申请日: | 2019-07-22 |
公开(公告)号: | CN110396598A | 公开(公告)日: | 2019-11-01 |
发明(设计)人: | 卢东亮;齐水冰;蔡东方;李春丽;李可;陈龙;张蕾蕾;江婵;李保庆;王逸飞;陆俞辰;杨帆;罗增勇;毛展冲;毛文涛;黄荣源;陈学威;宋泽洵 | 申请(专利权)人: | 广东环境保护工程职业学院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B26/12;H01M10/54 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 朱继超 |
地址: | 528216 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锰酸锂正极材料 回收利用 碳布 废旧锂离子电池 超声震荡 浸出液 活化 沉淀 过滤 双氧水 恒温水热反应 甲基吡咯烷酮 去离子水洗涤 锰酸锂晶体 锰酸锂正极 传统工艺 环境影响 混合溶液 密闭容器 碳布材料 回收 研磨 过筛 减小 浸出 水热 煅烧 硫酸 冷却 能耗 取出 | ||
1.一种废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述方法的具体步骤为:
(1)将锰酸锂正极片用N-甲基吡咯烷酮超声震荡处理,然后过滤得到沉淀;
(2)将沉淀进行煅烧,然后冷却,研磨并进行过筛后得到锰酸锂正极材料;
(3)将过筛后得到的锰酸锂正极材料利用硫酸和双氧水的混合溶液搅拌浸出,浸出完成后过滤得到浸出液;
(4)将碳布表面进行活化,然后将浸出液和活化后的碳布同时置于密闭容器中进行恒温水热反应;
(5)反应结束后,将碳布取出,然后用去离子水洗涤,最后置于真空干燥箱内干燥,完成得到表面有锰酸锂晶体的碳布材料。
2.根据权利要求书1中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述步骤(1)中超声震荡处理的时间为3-5h。
3.根据权利要求书1中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述步骤(2)中煅烧的温度为400-800℃,煅烧的时间为2-5h;所述过筛所使用的是200-300目过筛网。
4.根据权利要求书1中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述步骤(3)中硫酸的浓度为0.5-2mol/L;优选的双氧水的质量分数为1-5%;优选的硫酸与双氧水的体积比为(10-15):1;优选的所述正极材料与混合溶液的固液比为80-100g/L。
5.根据权利要求书1中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述步骤(3)中浸出的温度为60-90℃,浸出时间为4-6h,搅拌的速率为80-120r/min。
6.根据权利要求书1中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述步骤(4)中碳布表面活化的步骤为:首先将碳布使用盐酸浸泡,然后分别依次使用丙酮、去离子水和无水乙醇超声清洗,之后进行真空干燥;然后将干燥后的碳布置于浓酸溶液中进行回流,回流后再用去离子水和无水乙醇清洗,最后再次进行真空干燥。
7.根据权利要求书6中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为1mol/L,盐酸浸泡的时间为2-3h;优选的所述真空干燥的温度为80-100℃,真空干燥的时间为1-2h。
8.根据权利要求书6中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述浓酸溶液为硝酸、盐酸或硫酸,浓酸溶液浓度为10-50mol/L;优选的所述回流的温度为30-70℃,回流时间为1-5h。
9.根据权利要求书1中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述步骤(4)中浸出液与碳布添加量的比例为10-30mL/cm2;优选的所述密闭容器为水热釜;优选的所述恒温的温度为150-200℃,反应时间为12-18h。
10.根据权利要求书1中所述的废旧锂离子电池锰酸锂正极材料回收利用的方法,其特征在于,所述步骤(5)中干燥的温度为60-90℃,干燥时间为12-16h。
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