[发明专利]一种片状磷酸铁及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910659570.4 | 申请日: | 2019-07-22 |
公开(公告)号: | CN110357057B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 刘志成;万文治;张洲辉;王玉龙;颜志雄;廖杨青;王静 | 申请(专利权)人: | 湖南雅城新材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 肖云 |
地址: | 410600 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 片状 磷酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种片状磷酸铁,其特征在于:所述片状磷酸铁的微观形貌为一次粒子呈片状且厚度为10~50nm,长度为100nm~3μm,宽度为100nm~3μm;所述片状磷酸铁的一次粒子有序堆叠组成二次粒子,所述二次粒子内部密实无孔洞。
2.一种如权利要求1所述的片状磷酸铁的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、取亚铁离子溶液加入磷酸和转晶剂,得到混合溶液A;取磷盐溶液加入氧化剂,得到混合溶液B;
S2、在搅拌下,将混合溶液B加入至混合溶液A中得到混合溶液C,控制混合溶液C的pH为1.5~2.2,反应后得到淡黄色磷酸铁浆料;
S3、在搅拌并加热的条件下,步骤S2得到的淡黄色磷酸铁浆料转变为白色或粉白色包含晶形的磷酸铁浆料,待转变完成后将搅拌速度降低20%~50%,陈化并保温;
S4、将步骤S3处理后的产物进行固液分离,收集固态部分为晶态磷酸铁沉淀;
S5、将步骤S4得到的沉淀洗涤后,煅烧得到所述片状磷酸铁;
其中,在混合溶液A中,所述转晶剂的质量浓度为亚铁离子浓度的0.6%~2.2%;所述步骤S2中,搅拌速度为(30~300)r/min;所述步骤S2中,所述混合溶液B的加料时间为(30~120)min;所述步骤S2中的反应时间为(5~20)min;所述转晶剂包括无水柠檬酸、柠檬酸水合物、无水柠檬酸盐、柠檬酸盐水合物或EDTA中的至少一种;所述步骤S3中,加热的温度为(88~100)℃。
3.根据权利要求2所述的片状磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述步骤S5中所述煅烧操作为:(550~680)℃下煅烧(2~5)h。
4.根据权利要求2所述的片状磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述亚铁盐与总磷的摩尔数之比为1:(1.05~1.45),其中所述总磷的摩尔数为磷盐溶液中磷元素的摩尔数与磷酸中磷元素的摩尔数之和。
5.根据权利要求4所述的片状磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述亚铁盐与总磷的摩尔数之比为1:(1.10~1.3)。
6.根据权利要求2所述的片状磷酸铁的制备方法,其特征在于:所述混合溶液B的加料时间为(60~120)min。
7.一种如权利要求1所述的片状磷酸铁在磷酸铁锂的制备中的应用。
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