[发明专利]一种皮革中禁用偶氮染料检测方法

说明书

一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，包括以下步骤：样品制备、还原分解、分离和仪器分析，其中，仪器采用HP6890/5972气质联用仪和Trace DSQ气质联用仪。与现有技术相比，本发明的一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，采用气质联用仪作为检测仪器，整个过程操作方便，缩短了检测时间，提升了检测效率。

技术领域

本发明涉及纺织品检测领域，具体是指一种皮革中禁用偶氮染料检测方法。

背景技术

偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料，用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下，它能分解产生20多种致癌芳香胺，经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症，偶氮染料是目前种类最多的一大类染料；而大部分国家针对偶氮染料做出了具体的限定。

目前高效液相色谱仪作为常用的检测仪器进行检测，而使用高效液相色谱仪存在检测时间长，效率不够高的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，而提供一种皮革中禁用偶氮染料检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种皮革中禁用偶氮染料检测方法，包括以下步骤：

步骤一，样品制备：把样品剪成3±2mm的碎片，混匀，称取1±0.01g样品置于反应器中，加入20mL正己烷，在40℃恒温水浴中超声20min，小心弃去正己烷相，避免样品损失，把反应器敞口放在通风橱内过夜，如果皮革样品浮在正己烷相上面，可用移液管吸掉正己烷相；

步骤二，还原分解：将17ml预热到70℃的柠檬酸缓冲溶液加入装有样品的反应器中，盖上塞子，在短暂的有力振摇之后，将反应器放在70±2℃的超声水浴锅中超声25±5min，向反应器中加入1.5ml连二亚硫酸钠溶液，摇匀，在70℃保持10min，向反应器中再加入1.5ml 连二亚硫酸钠溶液，摇匀，在70℃保持10min，将反应器取出，放入冰水混合物中2min，冷却到室温；

步骤三，分离：用玻璃棒挤压纤维，将反应器内溶液倒入装有硅藻土的层析柱吸收，静置 15min，向反应器中加入5mL叔丁基甲醚和1mL20％氢氧化钠的甲醇溶液，盖紧瓶塞，剧烈振摇1min，把溶液都转移至硅藻土柱中，向反应器中加入10ml叔丁基甲醚，盖上瓶塞用力振摇。将上述10ml提取液倒入层析柱中，再次向样品中分别加入10ml和20ml叔丁基甲醚，然后直接向柱中加入40ml叔丁基甲醚，滤液收集到于100ml的浓缩瓶中，旋转蒸发器上浓于40℃以下浓缩至1mL，进气质联用仪定性定量分析；

步骤四，仪器分析：采用HP6890/5972气质联用仪，试样与标准物进行定量分析，样品中芳香胺含量

A_s—由GC/MS测定的样品溶液中芳香胺的峰面积，

A_c—由GC/MS测定的标准校正溶液中芳香胺的峰面积，

C—标准校正溶液中芳香胺的浓度，ug/ml

W—样品量，g。

步骤五，仪器分析：所述步骤四中可替换为Trace DSQ气质联用仪，试样与标准物进行定量分析，计算公式与步骤四相同。

其中，所述柠檬酸缓冲溶液配置方法为称取12.52g柠檬酸和6.32g氢氧化钠，用去离子水水溶解并定容至1000mL，pH＝6。

其中，所述连二亚硫酸钠溶液配置方法为称取2g连二亚硫酸钠固体溶解于10ml蒸馏水中，使用超声波助溶。

其中，所述步骤四中HP6890/5972气质联用仪设置参数为：

1)毛细管柱：DB-5MS柱，30m×0.25μm×0.25mm；