[发明专利]一种Ni@Ni3S2@NiCo2O4微、纳米电极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米复合材料，通过简单和低成本的水热法和热处理工艺在泡沫镍上原位生长Ni₃S₂纳米片阵列。然后电化学沉积法将NiCo₂O₄沉积在Ni@Ni₃S₂纳米片骨架上，形成Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米电极材料，其特征在于：在所述的NiCo₂O₄沉积在Ni@Ni₃S₂纳米片表面前，预先用去离子水、无水乙醇进行清洗，并放置烘箱中烘干12小时。

3.根据权利要求1-2任意一项所述的Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米电极材料的制备方法，其特征在于：Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米复合材料的厚度小于100nm。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)泡沫镍负载Ni₃S₂纳米片的制备：以水为溶剂，以二价镍盐为镍源，硫脲为硫源在200±5℃温度下水热3-5h，之后用去离子水和乙醇冲洗干净后放入真空干燥箱中干燥12h，得到NF@Ni₃S₂纳米片骨架；

(2)Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米电极材料的制备：将1.5-2mmol Ni²⁺，1.5-2mmol Co²⁺，4-5mmol尿素和0.1-0.2ml乙二胺溶于60±5ml去离子水中，搅拌均匀，以负载上Ni₃S₂纳米片的泡沫镍作为工作电极，甘汞电极作为参比电极，Pt片作为对电极，进行电化学沉积，电压范围为-2～0.2V，扫描速度为5mV/s,循环周期为8-10圈，用去离子水和乙醇冲洗数次，真空中60℃干燥12h形成Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米复合材料。

5.根据权利要求4所述的Ni@Ni₃S₂@NiCo₂O₄微、纳米电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)泡沫镍负载Ni₃S₂纳米片的制备具体为：将泡沫镍裁剪为3×2.5cm²，分别用0.9-1.1mM NaOH,0.9-1.1mM HCl，去离子水和无水乙醇超声10±5min，直至泡沫镍显中性。然后放置于真空干燥箱中，干燥12h。将28mg硫脲、98mg硫酸镍、置于50mL烧杯中，加入30mL去离子水搅拌30min，配置前驱体溶液。待充分混合均匀以后，将清洗好的泡沫镍与前驱体溶液转移至30mL高温高压反应釜中，200±5℃反应3-5h之后得到在泡沫镍上负载的Ni₃S₂纳米片。