[发明专利]一种五氟磺草胺中间体的合成方法

权利要求书

1.一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于：以甲氧基乙酸甲酯作为起始原料，经过以下四步反应，得到目标产物2-氨基-5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑[1，5-c]嘧啶：

(1)第一步反应：以甲氧基乙酸甲酯、甲酸甲酯和尿素在活性剂的作用下发生反应，生成2，4-二羟基-5-甲氧基嘧啶；

(2)第二步反应：2，4-二羟基-5-甲氧基嘧啶在氯化反应组分的作用下反应，合成出2，4-二氯-5-甲氧基嘧啶；

(3)第三步反应：2，4-二氯-5-甲氧基嘧啶与水合肼发生取代反应生成2-氯-4-肼基-5-甲氧基嘧啶；

(4)第四步反应：2-氯-4-肼基-5-甲氧基嘧啶在溴化氰的作用下环化反应，再经过甲氧基化得到2-氨基-5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑[1，5-c]嘧啶。

2.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述第一步反应中甲氧基乙酸甲酯、甲酸甲酯、尿素的质量比为1：1～2：0.5～2。

3.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述第一步反应中活性剂为羧乙基氨基丁酸：4，4'-异亚丙基二苯酚质量比为2:3～5的组合物。

4.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述第二步反应中氯化反应组分包括：羟乙基甲基甲苯胺、三氯氧磷、二氯乙烷。

5.根据权利要求4所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述羟乙基甲基甲苯胺、三氯氧磷、二氯乙烷的质量比为：1:0.5:1.2～1.5。

6.根据权利要求4所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述甲氧基乙酸甲酯与氯化反应组分的质量比为1:5～10。

7.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述第一步反应包括以下步骤：将甲氧基乙酸甲酯、甲酸甲酯、甲醇钠、活性剂投入有机溶剂中加热搅拌20～30min，再投入尿素，先在20～30℃下反应30min～60min，然后逐步升温至反应温度，反应5～8h，脱去有机溶剂，调节pH至4～5，得到白色固体沉淀析出，过滤干燥后，得到2，4-二羟基-5-甲氧基嘧啶。

8.根据权利要求1所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述第二步反应包括以下步骤：将2，4-二羟基-5-甲氧基嘧啶、三氯氧磷和二氯乙烷混合搅拌形成混合液，在混合液中加入羟乙基甲基甲苯胺，在100～120℃下反应至2，4-二羟基-5-甲氧基嘧啶完全消失，经过分离工序后得到2，4-二氯-5-甲氧基嘧啶。

9.根据权利要求7所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述反应温度为100～120℃。

10.根据权利要求7所述的一种五氟磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或甲苯和氯苯体积比为1:1混合溶剂。