[发明专利]一种磷酸铝分子筛及其制备方法

说明书

本发明提供了一种磷酸铝分子筛及其制备方法。该制备方法包括：将生物质原料经高温处理，得到生物质炭；将拟薄水铝石、磷酸、有机胺、水、杂原子源混合搅拌，以生物质炭为催化剂，制备得到晶化前驱体；将晶化前驱体微波加热至140℃‑200℃下，微波晶化5min‑24h，得到晶化产物，经过洗涤、过滤、干燥，再经焙烧，得到磷酸铝分子筛。本发明的磷酸铝分子筛具有AEL结构，而且，具有较高的比表面积。

技术领域

本发明涉及一种分子筛的制备方法，尤其涉及一种AEL结构的磷酸铝分子筛的制备方法，属于分子筛制备技术领域。

背景技术

水热法是合成分子筛的重要手段，一般水热法需要较长的时间以确保无定型硅、铝物种水解、晶核形成、晶体生长，最终得到分子筛晶体。加快分子筛合成速度对提高工业生产效率、节约能耗、增加收益意义重大。

采用较高的晶化温度也可以增加分子筛生长速度，缩短合成时间。此外，采用微波加热可加快分子筛生长速度，然而难以避免小晶粒的聚集现象。此外，微波加热法升温速率快，不利于分子筛合成中晶核的生成。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种磷酸铝分子筛的制备方法，制备得到的磷酸铝分子筛具有一维十元环孔道结构(AEL型)，而且具有较高的比表面积。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种磷酸铝分子筛的制备方法，该制备方法包括：

将生物质原料经高温处理，得到生物质炭；

将拟薄水铝石、磷酸、有机胺、水、杂原子源混合搅拌，以生物质炭为催化剂，制备得到晶化前驱体；其中，拟薄水铝石(以Al₂O₃计)：磷酸(以P₂O₅计)：杂原子源：有机胺：水的摩尔比为(0.8-1.0):(0.8-1.0):(0-0.8):(0.6-1.2):(30-100)，生物质炭与拟薄水铝石(以Al₂O₃计)的质量比为(0.002-1)：1；

将晶化前驱体微波加热至140℃-200℃，微波晶化5min-24h，得到晶化产物，经过洗涤、过滤、干燥，再经焙烧，得到磷酸铝分子筛。

本发明的磷酸铝分子筛的制备方法，采用微波加热，同时以生物质炭作为催化剂，缩短分子筛晶化诱导期，加快晶核生成和晶体生长过程，实现快速合成分子筛的目的，所得分子筛具有不低于常规水热合成样品的结晶度、纯度，本发明的制备方法耦合微波加热与生物质炭的催化作用，可为分子筛快速合成的工业放大提供借鉴。

本发明的制备方法包括制备生物质炭催化剂的步骤。

在本发明的一具体实施方式中，高温处理的温度可以为300℃-1000℃。比如，高温处理的温度可以为400℃、500℃、600℃、700℃、800、900℃等。

在本发明的一具体实施方式中，高温处理的时间可以为1h-15h。

在本发明的一具体实施方式中，高温处理的处理气氛为惰性气氛。其中，惰性气氛可以为N₂或Ar。

在本发明的一具体实施方式中，采用的生物质原料可以为生物质和/或生物质类化学品。其中，生物质可以采用为松针和/或(玉米)秸秆，生物质类化学品可以为纤维素、木质素和半纤维素的原粉中一种或两种以上的组合。

本发明的制备方法包括制备晶化前驱体的步骤。其中，将拟薄水铝石、磷酸、有机胺、水、杂原子源混合搅拌，以生物质炭为催化剂，制备得到晶化前驱体。

在本发明的一具体实施方式中，采用的杂原子源为Si、Mg、Co、Cu、Ni、Zr、La、Ce的可溶化合物和Si、Mg、Co、Cu、Ni、Zr、La、Ce的可水解化合物中的一种或两种以上的组合。