[发明专利]可控分子量的纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物的制备方法在审
| 申请号： | 201910660362.6 | 申请日： | 2019-07-22 |
| 公开（公告）号： | CN110452334A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 冯新;万俊杰;赵娜;何满天;冯金锐;华雪怡;陈晓欣;谢晓仪;黄镇俊;闫奥旗 | 申请（专利权）人： | 广东轻工职业技术学院 |
| 主分类号： | C08F251/02 | 分类号： | C08F251/02;C08F220/56 |
| 代理公司： | 11350 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 汤东凤<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 510000广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 四颈瓶 丙烯酰胺单体 氮气 纤维素 共聚丙烯 聚合反应 合成物 提纯 接枝 酰胺 蒸馏水 羧甲基纤维素钠 聚丙烯酰胺 索氏提取器 亚硫酸氢钠 析出 过硫酸钾 恒温水浴 缓慢搅拌 搅拌溶解 双引发剂 无水乙醇 真空烘箱 均聚物 提取液 丙酮 称取 恒重 可控 烧杯 制备 密封 | ||
1.可控分子量的纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、准确称取1g羧甲基纤维素钠置于四颈瓶中，往其中加入100mL蒸馏水后在恒温水浴下搅拌溶解；
S2、往四颈瓶中通入氮气，排尽四颈瓶内空气，然后加入1％过硫酸钾和1％亚硫酸氢钠作双引发剂，搅拌均匀；缓慢加入丙烯酰胺单体溶液，调节pH值和反应温度后，密封四颈瓶进行聚合反应；整个步骤S2的过程中持续通入氮气直至聚合反应结束；
S3、聚合反应后，将得到的反应液倒入烧杯，加入无水乙醇，缓慢搅拌，直至沉淀物析尽；
S4、将析出的沉淀物置于索氏提取器中，以丙酮为提取液回流提纯，除去聚丙烯酰胺均聚物和未参加反应的丙烯酰胺单体；
S5、将提纯的产物置于60℃真空烘箱干燥至恒重，得到纤维素接枝共聚丙烯酰胺合成物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述1％过硫酸钾和1％亚硫酸氢钠的摩尔比为1:0.75，添加总体积为7.8mL、11.7mL、15.6mL或19.5mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加入丙烯酰胺单体溶液体积是50mL，其丙烯酰胺单体含量是8.0g、10.0g、13.0g或17.0g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，调节pH值为5.0、7.0、9.0或11.0。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应温度为45℃、50℃、60℃或70℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，聚合反应的时间为2.5hr、3hr、3.5hr或4hr。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，加入无水乙醇300mL。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，回流提纯时间为8hr。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，以100mL-150mL丙酮作为提取液。
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