[发明专利]四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶亲水色谱固定相的制备及应用

权利要求书

1.一种四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶色谱填料的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）键合相的制备：在氮气或氩气氛围保护下将无水柠檬酸加入到200~250℃的四乙烯五胺中，保温搅拌反应1~5 min后降温至120~200℃，在持续搅拌下对反应液进行氮吹除去多余的四乙烯五胺，得四乙烯五胺碳量子点和四乙烯五胺混合物；所述无水柠檬酸和四乙烯五胺的质量比为1:2.5~1:10，所得四乙烯五胺碳量子点和四乙烯五胺混合物的质量为原料无水柠檬酸和四乙烯五胺总质量的30%~50%；

（2）键合相的硅烷化：将步骤（1）所得混合物与γ-异氰酸酯基硅烷偶联剂在有机溶剂中混合均匀，氮气或氩气氛围保护下搅拌反应6~24h，即得硅烷化四乙烯五胺碳量子点和四乙烯五胺混合物；四乙烯五胺碳量子点/四乙烯五胺混合物与γ-异氰酸酯基硅烷偶联剂的质量比为1:0.5~1:2.0；

（3）硅胶的表面修饰：向步骤（2）所得混合物中加入硅胶，在40~70℃下搅拌反应12~48h，反应产物用有机溶剂和水洗涤，离心，干燥，即得四乙烯五胺碳量子点掺杂四乙烯五胺单体的共键合硅胶色谱填料；硅胶的加入量为四乙烯五胺碳量子点和四乙烯五胺混合物质量的0.5~1.1倍。

2.如权利要求1所述一种四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述γ-异氰酸酯基硅烷偶联剂的结构为：

其中R₁、R₂和R₃为甲氧基或乙氧基。

3.如权利要求1所述一种四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）、（3）中，有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种。

4.如权利要求1所述方法制备的四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶亲水色谱填料用于碱基核苷的分离。

5.如权利要求1所述方法制备的四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶亲水色谱填料用于氨基酸的分离。

6.如权利要求1所述方法制备的四乙烯五胺碳量子点/单体共键合硅胶亲水色谱填料用于人参皂苷的分离。