[发明专利]一种基于流延法制备钬/锂/铋改性铌酸钾钠发光透明陶瓷的方法

说明书

本发明公开了一种基于流延法制备钬/锂/铋改性铌酸钾钠发光透明陶瓷的方法，首先制备Ho³⁺、Li⁺、Bi⁵⁺掺杂(K_0.5Na_0.5)NbO₃粉料，通过流延成型工艺，在1170～1200℃下进行无压烧结，即可制得无杂相、结构致密、晶粒细小均匀的0.5Ho‑KNN‑6LB发光透明陶瓷。该样品具有良好的透光性和上转换发光等多功能特性。本发明设备工艺简单，易于操作，生产效率高，并且陶瓷厚度可控，可以制备多功能铁电透明陶瓷，进一步拓展了KNN基多功能透明陶瓷的制备方式。

技术领域

本发明涉及无铅透明陶瓷材料领域，尤其涉及一种基于流延法制备钬/锂/铋改性铌酸钾钠发光透明陶瓷的方法。

背景技术

发光铁电透明陶瓷是一类多功能材料，不仅具有优异的铁电、压电、荧光、透明等特性，还兼备优异的机械性能、化学稳定性和耐高温、耐腐蚀等优点，被广泛应用于智能电子/光学器件，例如电子屏幕、光学滤波器、光开关、光调制器等。1971年，Haertling和Land利用热压烧结制备出了世界上第一种铁电透明陶瓷：镧掺杂的锆钛酸铅(PLZT)，具有优异的电光效应以及良好的透光率，使铁电透明陶瓷得以快速发展。但铅基透明陶瓷具有高的铅含量（超过60wt%），制备过程中铅的挥发会对人体和环境造成一定的伤害。因此，开发出环境友好型的无铅材料取代目前商用的含铅铁电透明陶瓷材料是大势所趋。

铌酸钾钠(K_0.5Na_0.5)NbO₃ (KNN)基陶瓷是一类有望替代铅基透明陶瓷的材料。KNN基陶瓷具有较高的居里温度和较好的机电耦合特性，目前对它的研究也已较为深入。制备KNN基陶瓷的成型方法包括干压成型和流延成型，其中流延成型是一种适用于制备单相或复相陶瓷薄片的较为有效的工艺，有利于控制陶瓷片的厚度，能够制备得到较薄的陶瓷片；同时具有设备工艺简单、生产效率高、可连续操作以及缺陷尺寸小、性能稳定等优点。但是关于流延法制备铁电透明陶瓷方面的研究几乎没有报道，主要有以下原因：1. 在制备过程中往往需要加入大量的有机物，需要严格控制工艺参数，否则就容易产生开裂、卷曲、厚度不均匀和不易剥离等现象；2. 需要制定一个合适的烧结程序，因为烧结过程中会有大量的有机物挥发以及碱金属离子挥发，会影响烧结效果；3. 制备得到的陶瓷片致密性较差，气孔大且多，光透过陶瓷后会在内部气孔处发生严重散射，从而导致陶瓷不透明。

发明内容

为了解决上述技术问题，开发新的KNN基铁电透明陶瓷，本发明的目的在于提供一种基于流延法制备钬/锂/铋改性铌酸钾钠发光透明陶瓷的方法。通过该法能够制备得到具有优异的透光率和上转换发光性能的0.5Ho-KNN-6LB无铅透明陶瓷。

为了实现上述的技术目的，本发明的技术方案为：

一种基于流延法制备钬/锂/铋改性铌酸钾钠发光透明陶瓷的方法，包括以下步骤：

（1）配料：按如下质量比称取原料，然后混匀得到混合料；Ho₂O₃ : K₂CO₃ : Na₂CO₃ :Li₂CO₃ : Bi₂O₃ : Nb₂O₅ = 0.0071 : 0.26 : 0.1998 : 0.0167 : 0.1052 : 1；

（2）球磨：将上述混合料装入球磨罐中进行球磨10～12 h，球磨结束后，将混合料烘干，然后再将混合料放入研钵内进行研磨；