[发明专利]一种用于Li-S电池双功能隔膜的碳材料表面接枝阻燃材料的制备方法

说明书

本发明属于新能源材料技术领域，涉及一种用于Li‑S电池双功能隔膜的碳材料表面接枝阻燃材料的制备方法。其步骤如下：（1）通过Hummer方法制备碳材料悬浮液；（2）油浴合成中，在连续磁力搅拌下将FRM分散在N，N‑二甲基甲酰胺和碳材料的混合物中；（3）在冰水浴中将K₂CO₃缓慢加入上述溶液中，将溶液保持磁力搅拌20分钟；（4）将溶液转移到80℃的油浴中48小时，将沉淀离心并用蒸馏水和乙醇洗涤5次；（5）将得到的产物分散于去离子水中，在‑50℃下在真空冷冻干燥器中干燥36小时。通过简单易行的油浴+冰水浴+回流的实验方法将具有阻燃性和电化学稳定性的FRM嫁接到导电性良好的碳材料表面。与纯相的C和FRM电极相比，FRM/C复合物的电化学性能得到了明显的改善。

技术领域

本发明属于电池领域，即一种碳材料表面接枝阻燃材料制备Li-S电池双功能隔膜的方法。特别涉及使用一种简单易行的油浴+冰水浴+回流实验方法将电化学稳定的阻燃材料（Flame Retardant Material磷腈衍生物-FRM）嫁接到导电性良好的碳材料表面，FRM/碳材料复合材料涂覆隔膜制得一种新型的双功能隔膜材料。该双功能隔膜涂覆材料具有优异的阻燃性能和固定可溶多硫化锂（LiPSs）的性能，使得电池的能源存储有更广泛的应用性。

背景技术

在现有技术中，低碳、清洁、来源可靠的可再生能源的开发利用，不仅有利于促进全球经济的快速发展，还有助于缓解由化石燃料引起的健康和环境污染等问题。可再生能源的地域性和间歇性影响了电力系统的稳定输出。电网储能技术是实现可再生能源普及应用的关键。在下一代二次电池体系中，Li-S电池由于具有高的比能量密度（2600 Wh kg^-1）和比容量密度（1672 mAh g^-1），成为最受关注和最具应用前景的储能装置之一。然而，由于Li-S电池中的本征缺陷，包括严重的穿梭效应、低离子电子传导率、大的体积变化和负极的安全性，这些问题严重限制了Li-S电池的发展。有效固定多硫化物，避免其溶解于电解质是提高Li-S电池电化学性能的有效途径。隔膜作为电池的主要构成，可起到隔开正极和负极、允许锂离子自由迁移、抑制多硫化物穿梭以及保护锂负极的作用。因此，隔膜的结构设计对电池整体性能有很大的影响。如果能够设计一种新型的双功能隔膜材料，将对可溶多硫化物有效捕获与良好导电性的协同作用结合在一起，应该是更为有效地提升隔膜材料应用的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于Li-S电池双功能隔膜的碳材料表面接枝阻燃材料的制备方法。将导电性良好的碳材料表面接枝阻燃性能良好的FRM，设计合成一种具有双功能协同作用复合材料应用于Li-S电池隔膜。改进的隔膜材料在循环过程中表现出优异的电化学性能，而且成本低廉，过程简单。

本发明的技术解决方案是：一种用于Li-S电池双功能隔膜的碳材料表面接枝阻燃材料的制备方法，其特征步骤如下：

（1）通过Hummer方法制备碳材料悬浮液。

（2）典型的油浴合成中，在连续磁力搅拌下将FRM分散在N，N-二甲基甲酰胺和碳材料的混合物中。

（3）在冰水浴中将K₂CO₃缓慢加入上述溶液中，将溶液保持磁力搅拌20分钟。

（4）将溶液转移到80℃的油浴中加热48小时，沉淀离心并用蒸馏水和乙醇洗涤5次。

（5）将得到的产物分散于去离子水中，在-50℃下在真空冷冻干燥器中干燥36小时。为了比较，通过相同的过程也获得了不添加FRM的纯碳材料。

一种用于Li-S电池双功能隔膜的碳材料表面接枝阻燃材料的制备方法，其特征在步骤如下：

（1）通过Hummer方法制备碳材料悬浮液4.0 mg mL^-1。