[发明专利]一种具有超细晶结构的铁氧体永磁材料的制备方法

说明书

本发明涉及磁性材料技术领域，公开了一种具有超细晶结构的铁氧体永磁材料的制备方法。包括以下步骤：1）将氧化铁和碳酸锶通过球磨混合分散均匀得混合物；2）将混合物干燥后进行破碎得干燥粉末，加入具有氧化性的金属盐或/和氧化物，混合均匀；3）进行预烧得具有超细晶粒的预烧料；4）将预烧料进行粗破碎得粗粉末，向粗粉末中加入混合物AwBxCyDz，球磨得细粉末；5）将细粉末压制成型后进行烧结。本发明铁氧永磁材料在不含有La‑Co元素的情况下能够获得极高的磁性能。

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，尤其是涉及一种具有超细晶结构的铁氧体永磁材料的制备方法。

背景技术

铁氧体永磁材料的原材料丰富，价格便宜，且具有耐高温、耐腐蚀的优点，因此广泛应用于电机及传感器领域。铁氧体永磁材料的缺点是磁性能较低，为了提高磁性能，人们经常采用La-Co离子替代的方法。通过该方法，铁氧体材料的磁性能可以大幅度的提升。但是，La属于稀土元素，储量有限；而钴则是一种战略资源，主产地在南美、非洲及大洋洲，价格非常昂贵。因此La-Co离子的替代，会引起铁氧体材料价格的大幅度提升。

另外，采用改善铁氧体材料微观组织的方法，可以提高材料的磁性能。根据磁学理论，当材料的晶粒尺寸小于磁畴尺寸时，材料的矫顽力会大幅度的提升。另外，通过控制晶粒的形貌也可以改善材料的磁性能，通过将材料的晶粒长径比控制在一定的范围，可以在保证材料剩磁的同时，有效的提高材料的矫顽力。目前，为了获得细晶粒组织的铁氧体材料，常见的方法是在通过长时间的球磨，制备出粒径细小的磁粉颗粒，然后再进行烧结。但是，长时间的球磨不仅增加能耗，而且会带来许多的杂质，影响磁性能。而且，现有技术制备的铁氧体预烧料，即便通过长时间的球磨，也很难得到细小、均匀的粉末颗粒。

此外，作为本行业公知的技术，在球磨过程中添加一些含有Ca、Si离子的化合物，可以达到改善铁氧体材料微观组织及磁性能的目的。尤其是，通过调整Ca/Si的比例，可以使磁体的剩磁与矫顽力呈现一种trade-off的关系，即在损失某一性能指标的同时，提高另一性能指标。但是，仅通过添加含有Ca、Si离子的化合物的方法，对于材料磁性能的改善是有限的。而且，过多的添加含有Ca、Si离子的化合物会导致材料非磁性相增多，反而降低材料磁性能。

中国专利公开号CN104003703A公开了一种永磁铁氧体材料的制备方法，采用熔盐法制备高性能的铁氧体永磁材料，该方法对于改善铁氧体永磁材料微观组织，提高磁性能是有效的，但是该方法需要增加清洗熔盐的工序，工艺过于复杂，会大幅度增加工艺成本；中国专利公开号CN 104350029A、CN 104507889A分公开了铁氧烧结磁铁的制备方法，通过向材料中添加碱金属化合物如钾盐、钠盐等，来降低铁氧体材料磁性相的生成温度(预烧温度)，从而获得较细晶粒的铁氧体材料。发明人通过实验发现，这种方法对于提高材料的矫顽力是有效的，但材料的剩磁还是有所下降；中国专利公开号CN 104900363A、CN104380403A一种铁氧烧结磁铁和Sr铁氧体烧结磁铁的制备方法，通过在烧结的时候，添加碱金属化合物如钾盐、钠盐，同时还添加含有元素Zn的化合物，可以在不添加Co元素的条件下获得极高的磁性能，但是发明人根据专利提供的相关工艺条件进行了反复验证，未能得到该专利所宣称的磁性能；中国专利公开号CN1658340A公开了一种六角型铁氧体磁体，通过向材料中添加 La-Co元素，大幅度的提高了材料的磁性能。但是，La-Co元素价格昂贵，大幅度地提高了材料的成本，不利于高性能铁氧体永磁在更广范围内的应用。

发明内容

本发明是为了克服现有技术La-Co离子替代造成铁氧体材料价格的大幅度提升的问题，提供一种具有超细晶结构的铁氧体永磁材料的制备方法，该铁氧体永磁材料在不含有 La-Co元素的情况下能够获得极高的磁性能。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种具有超细晶结构的铁氧体永磁材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将氧化铁和碳酸锶加入溶剂中通过球磨混合分散均匀得混合物；