[发明专利]节约型稀土铕配合物/乙酸钠复合荧光粉在水性油墨中的应用

权利要求书

1.一种复合荧光粉，由铕配合物与乙酸钠复合而成。

2.一种制备权利要求1所述的复合荧光粉的方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

步骤1、将乙酸钠分散在溶剂中，形成溶液；

步骤2、向溶液中加入稀土铕盐以及任选的一种或多种配体进行反应，形成复合荧光材料；

步骤3、对复合荧光材料进行后处理，形成复合荧光粉。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤1中，

所述乙酸钠为无水乙酸钠，

所述溶剂为不含水溶剂，优选为有机溶剂，更优选为醇类溶剂，如低级烷基醇，如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等，

所述无水乙酸钠与溶剂的摩尔、体积比为0.5:(5～30)/mmol:mL，

所述无水乙酸钠在常温下溶解在溶剂中，优选使用磁力搅拌和超声的方法促进无水乙酸钠溶解到溶剂中，

磁力搅拌时间为20～260min，

超声时间为10～80min。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1中，

所述无水乙酸钠可由两种方法制得：

一种方法是制备乙酸钠过程中严格无水，

另一种方法是先制得带有结晶水的乙酸钠，然后将结晶水除去，处理方法为：将带有结晶水的乙酸钠放入125℃烘箱烘干至恒重，

所述溶剂为无水甲醇、无水乙醇，醚类，如二甲醚、甲乙醚、四氢呋喃、二氧六环等，酮类，如丙酮，或者酯类溶剂，如甲酸甲酯、乙酸乙酯，

所述无水乙酸钠与溶剂的摩尔、体积比为1:(10～20) /mmol:mL，

磁力搅拌时间为60～220min，

超声时间为20～70min。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤1中，

所述醇类溶剂为无水乙醇，

所述无水乙酸钠与溶剂的摩尔、体积比为2:15/mmol:mL，

磁力搅拌时间90～180min，

超声时间为30～60min。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2中，

稀土铕盐可以为氯化铕，优选为六水合氯化铕，

所述配体可以同时使用第一配体和第二配体，也可只选择第一配体，第一配体可选择β-二酮类、羧酸及羧酸盐类、芳香羧酸类、杂环羧酸类和长链羧酸类配体的一种，第二配体可选择邻菲罗啉及其衍生物类配体或三苯基氧膦(TPPO)的一种，

所述第一配体、第二配体和铕盐的摩尔比为(1～8):(1～8):(0.1～2)，

反应在油浴中进行，反应温度为60～120℃，

反应在磁力搅拌下进行，搅拌速度为60～100r/min，

反应时间为90～150min。

7.根据权利要求2或6所述的方法，其特征在于，步骤2中，

所述第一配体为β-二酮类，如：二笨甲酰甲烷(DBM)、2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)、苯甲酰三氟丙酮(BTA)或β-萘甲酰三氟丙酮(β-NTA)，

所述第二配体使用三苯基氧膦(TPPO)，

所述第一配体、第二配体和铕盐的摩尔比为(1.5～5):(1.5～5):(0.5～1.5)，

反应温度为70～110℃，

搅拌速度为70～90r/min，

反应时间为110～130min。

8.根据权利要求2、6或7所述的方法，其特征在于，

所述第一配体β-二酮类为2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)，

所述第一配体、第二配体和铕盐的摩尔比为(2～4):(2～4):1。

9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤3中，

所述的产物后处理方法为抽滤和干燥，所述干燥条件为85℃下干燥2～6h，优选为3.5～4.5h，更优选为2～3h。

10.根据权利要求1的复合荧光粉或者根据权利要求2至9之一的方法制得的复合荧光粉的用途，用于制备防伪水性油墨，

优选地，按照包括以下步骤的方法制备防伪水性油墨：

步骤a、定量称取铕配合物与乙酸钠的复合荧光粉加入到水性油墨中，形成防伪水性油墨，铕配合物与乙酸钠的复合荧光粉与水性油墨的质量比为(0.2～2):30g，

步骤b、对防伪水性油墨进行均匀分散，先进行超声分散，再进行磁力搅拌分散，超声时间为30～90min，磁力搅拌时间为20～40min。