[发明专利]一种双水杨醛缩2-吡啶甲酰肼席夫碱合成方法与应用

说明书

一种双水杨醛缩2‑吡啶甲酰肼席夫碱合成方法与应用，涉及一种5,5'‑甲基亚乙基双水杨醛缩2‑吡啶甲酰肼类席夫碱合成方法与应用。本发明构建一种新型双水杨醛‑2‑吡啶甲酰肼型席夫碱荧光探针并应用于铝离子检测。制备方法为：将双水杨醛溶液滴加到2‑吡啶甲酰肼溶液中，加热回流后析出固体，冷却，抽滤，洗涤后得到荧光探针。该探针在DMF溶液中对铝离子检测，检测极限为6.21×10^‑8mol/L，荧光强度增强302倍，探针分子与铝离子的络合比为1:2，具有较好的选择性和抗干扰性，可广泛应用于环境、食品、医药等行业铝离子的分析检测中。

技术领域

本发明涉及一种5,5'-甲基亚乙基双水杨醛缩2-吡啶甲酰肼席夫碱合成方法与应用。

背景技术

铝在地壳中的含量仅次于氧和硅，是地壳中含量最多的金属元素。由于其制品性能优良，被广泛应用于食品包装、餐饮器皿、医药及食品添加剂等方面。根据世界卫生组织报道，人体每天铝离子的摄入范围是3～10mg，摄入过多的铝离子并蓄积，会对人体中枢神经有很大的影响，如引起老年痴呆、帕金森综合征、记忆力下降等疾病，另外，还可能诱发不孕症的发生。此外，过量的铝离子还会抑制植物根和茎的生长。因此，如何快速对环境及生物体中的铝离子进行检测显得十分重要。

传统的铝离子检测方法有原子分析法、吸收光谱法、离子色谱法、比色法等。荧光探针检测法作为一种全新的检测手段得到了快速发展。但由于铝离子配位能力差、水化能力强、光谱特征弱等性质，导致铝离子荧光探针的发展较为困难。

水杨醛席夫碱类化合物，制备方法简单，反应收率高，具有良好的配位能力和光学性质，体现了良好的抗癌、抗菌、抗病毒活性，同时在金属离子的荧光探针检测中也应用广泛。5,5'-甲基亚乙基双水杨醛制备方法简便，但在合成中应用却鲜有报道。本文以5,5'-甲基亚乙基双水杨醛为荧光基团，与2-吡啶甲酰肼缩合后形成双席夫碱片段，多氮、多氧的结构特点，为铝离子提供了多个络合位点，更有利于探针与铝离子的结合，从而实现对铝离子的荧光检测。

发明内容

本发明设计并合成一种新型双水杨醛-2-吡啶甲酰肼席夫碱荧光探针并将其应用于铝离子分析检测中。

本发明双水杨醛缩2-吡啶甲酰肼席夫碱化合物的结构式如下：

上述双水杨醛缩2-吡啶甲酰肼席夫碱合成方法，包括以下步骤：

在加热条件下将双水杨醛、2-吡啶甲酰肼分别溶解在不同种类的有机溶剂中；将双水杨醛的热溶液缓慢滴加至2-吡啶甲酰肼热溶液中，加热回流1h，析出固体，冷却，抽滤，用有机溶剂洗涤，干燥，得到荧光探针纯品。其中，双水杨醛与2-吡啶甲酰肼的摩尔比为1:2～3。

本发明合成双水杨醛缩2-吡啶甲酰肼席夫碱的合成反应式如下：

微量铝离子检测：取铝离子水溶液，将其连续滴加到浓度为1×10^-4mol/L的荧光探针-DMF溶液中，并测定体系荧光强度变化，绘制荧光强度与铝离子浓度线性关系。

进一步的，荧光探针与铝离子的摩尔比为1:1～2。

进一步的，检测体系中铝离子溶液的浓度为50μM、100μM、150μM、200μM、250μM、300μM、350μM、400μM、450μM、500μM。

本发明的有益效果如下：

本发明提供一种新型双水杨醛-吡啶甲酰肼席夫碱及制备方法，并作为荧光探针用于微量铝离子的检测。本方法制备的荧光探针结构新颖，合成方法简单，产率达89.4％。

本发明制备的双水杨醛缩2-吡啶甲酰肼席夫碱，结构中具有双席夫碱片段，多个氮原子、氧原子的存在，为铝离子提供了多个络合位点，更有利于荧光探针对铝离子的检测。