[发明专利]一种水环境中痕量汞离子的检测方法

说明书

本发明公开了一种水环境中痕量汞离子的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：通过表面功能化石墨烯材料的制备方法制备一定量的硫掺杂石墨烯材料或氮掺杂石墨烯材料；先将所述硫掺杂石墨烯材料或所述氮掺杂石墨烯材料溶于二甲基甲酰胺中，并形成混合液四，再吸取所述混合液四的悬浮液并滴涂于玻碳电极上，最后风干修饰后的玻碳电极；用风干后的玻碳电极检测水环境中的痕量汞离子。所述水环境中痕量汞离子的检测方法通过S‑rGO或N‑rGO修饰电化学电极，进而检测汞离子。本发明利用硫脲和尿素对氧化石墨烯进行表面可控功能化，使氧化石墨烯表面引入官能团，增加功能化石墨烯材料与水环境中汞离子的络合作用，提高对汞离子的电化学响应能力。

技术领域

本发明涉及电化学分析检测技术领域的一种检测方法，尤其涉及一种水环境中痕量汞离子的检测方法。

背景技术

随着社会的发展和科技的进步，环境污染问题似乎也显得越来越严重，而重金属污染尤为突出。由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。重金属污水未经处理直接或间接的排入江河湖海，或者进入土壤中，由于重金属元素在生态环境中无法自行降解，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。

基于此，现有技术通过电化学分析检测重金属离子，而电化学分析检测方法具有灵敏度高、检测限低、仪器设备成本低以及占地面积小，克服了传统重金属检测方法检测仪器昂贵、检测步骤繁琐、检测成本高等不足。在电化学分析检测方法中，首先要对电化学电极进行表面修饰，通常，电化学电极修饰材料主要有贵金属等。而贵金属(如金、钯、铂等等)具有高催化性能，将其作为电极表面修饰材料有益于提高电化学响应能力，但制备成本高从而限制其广泛应用。而石墨烯作为一种二维纳米材料，具有优异的物理化学性能，如高导率、高比表面积、低电子噪声级易官能化，广泛被应用于复合材料、传感器、储能材料、超级电容器等领域，可以对水环境的汞离子进行吸附，从而具备检测汞离子的应用能力。但是，现有的石墨烯表面形态难以控制，表面褶皱程度不佳，对重金属的吸附能力不强，在实际中难以用于检测汞离子。

发明内容

针对现有的技术问题，本发明提供一种水环境中痕量汞离子的检测方法，解决了采用现有的石墨烯表面形态难以控制，表面褶皱程度不佳，对重金属的吸附能力不强的问题。

本发明采用以下技术方案实现：一种水环境中痕量汞离子的检测方法，其包括以下步骤：

(1)通过表面功能化石墨烯材料的制备方法制备一定量的硫掺杂石墨烯材料或氮掺杂石墨烯材料；

(2)先将所述硫掺杂石墨烯材料或所述氮掺杂石墨烯材料溶于二甲基甲酰胺中，并形成混合液四，再吸取所述混合液四的悬浮液并滴涂于玻碳电极上，最后风干修饰后的玻碳电极；

(3)用风干后的玻碳电极检测水环境中的痕量汞离子；

(4)通过外标法，从低浓度开始等量增加水环境中汞离子的浓度，测量出一系列电化学响应值，并绘制相应的伏安曲线；

其中，所述水环境中痕量汞离子的检测方法通过S-rGO或N-rGO修饰电化学电极，进而检测汞离子。

作为上述方案的进一步改进，所述玻碳电极在滴涂所述悬浮液前还进行预处理；其中，所述玻碳电极的预处理方法包括以下步骤：

(a)对所述玻碳电极依次使用粒径为1.0um、0.3um以及0.05um的氧化铝粉末进行打磨，直至所述玻碳电极呈现镜面；

(b)依次使用硝酸、无水乙醇、去离子水对所述玻碳电极进行超声处理2min，以对所述玻碳电极表面进行清洗；其中，硝酸、无水乙醇的体积比为1:1；

(c)将清洗后的玻碳电极在常温下待干备用。