[发明专利]一种Mn-ZIF67材料的制备方法及汞离子的检测方法

说明书

本发明公开了一种Mn‑ZIF67材料的制备方法及汞离子的检测方法，该制备方法包括：将2‑甲基咪唑、硝酸钴类化合物分别溶解于无水甲醇中，将2‑甲基咪唑甲醇溶液加入至硝酸钴甲醇溶液中，在室温下进行超声震荡，并依次进行洗涤、干燥、静置，以生成ZIF67材料；清洗、真空干燥ZIF67材料，并研磨成粉末；将粉末、Mn(NO₃)₂分别溶解于无水甲醇中，再将Mn(NO₃)₂甲醇溶液加入至ZIF67甲醇溶液中，在水热条件下进行反应，生成纳米复合粗材料；洗涤纳米复合粗材料；先取出沉淀物，并真空干燥，再研磨Mn‑ZIF67块状材料，以获取Mn‑ZIF67纳米复合材料。本发明制备的材料中ZIF能够为氧化锰提供众多生长位点，提供了多孔的结构，氧化锰纳米片的存在增加了离子传输通道，增强对重金属离子的吸附能力。

技术领域

本发明涉及电化学分析检测技术领域的一种制备方法，尤其涉及一种Mn-ZIF67材料的制备方法，还涉及一种水环境中痕量汞离子的检测方法。

背景技术

随着社会的发展和科技的进步，环境污染问题似乎也显得越来越严重，而重金属污染尤为突出。由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。重金属污水未经处理直接或间接的排入江河湖海，或者进入土壤中，由于重金属元素在生态环境中无法自行降解，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。

基于此，现有技术通过电化学分析检测重金属离子，而电化学分析检测方法具有灵敏度高、检测限低、仪器设备成本低以及占地面积小，克服了传统重金属检测方法检测仪器昂贵、检测步骤繁琐、检测成本高等不足。在电化学分析检测方法中，首先要对电化学电极进行表面修饰，通常，电化学电极修饰材料主要有贵金属等。而贵金属(如金、钯、铂等等)具有高催化性能，将其作为电极表面修饰材料有益于提高电化学响应性能，但制备成本高从而限制其广泛应用。金属有机骨架(MOFs)由金属簇作为节点和有机配体作为连接体，已被广泛研究用于各种应用领域，亦可应用于检测重金属离子，但是现有制备方法制备的金属有机骨架的离子传输通道较少、对重金属离子的吸附能力不强。

发明内容

针对现有的技术问题，本发明提供一种Mn-ZIF67材料的制备方法及汞离子的检测方法，解决了现有制备方法制备的金属有机骨架的离子传输通道较少、对重金属离子的吸附能力不强的问题。

本发明采用以下技术方案实现：一种Mn-ZIF67材料的制备方法，其包括以下步骤：

(1)先将一定量的2-甲基咪唑、硝酸钴类化合物分别溶解于无水甲醇中，并通过超声波震荡，分别形成硝酸钴甲醇溶液和2-甲基咪唑甲醇溶液，再将所述2-甲基咪唑甲醇溶液加入至所述硝酸钴甲醇溶液中，形成混合液一，最后将所述混合液一在室温下进行超声震荡，并依次进行洗涤、干燥、静置，以生成ZIF67材料；

(2)清洗、真空干燥所述ZIF67材料，并研磨成ZIF67粉末；

(3)先将所述ZIF67粉末、Mn(NO₃)₂分别溶解于无水甲醇中，形成ZIF67甲醇溶液和Mn(NO₃)₂甲醇溶液，再将所述Mn(NO₃)₂甲醇溶液加入至所述ZIF67甲醇溶液中，形成混合液二，并所述混合液二在水热条件下进行反应，生成纳米复合粗材料；

(4)使用乙醇和去离子水洗涤所述纳米复合粗材料，直至形成的混合液三的上清液的颜色为无色；

(5)先取出所述混合液三的沉淀物，并进行真空干燥，以获取Mn-ZIF67块状材料，再研磨所述Mn-ZIF67块状材料，以获取呈粉末状的Mn-ZIF67纳米复合材料。