[发明专利]一种基于静态混合器装置制备锂离子电池正极材料的方法

说明书

本发明公开了一种基于静态混合器装置制备锂离子电池正极材料的方法，是用蠕动泵分别将可溶性过渡金属盐溶液和沉淀剂溶液同时泵入静态混合器中，两种溶液在静态混合器中发生共沉淀反应，得到正极材料前驱体，再与锂盐混合焙烧，即得到锂离子电池正极材料。本发明的方法，制备周期短、无需加入络合剂，具有效率高、能耗低、体积小、投资省、易于连续化生产的优势，且所得正极材料粒径均匀，具有优异的倍率性能和循环性能。

技术领域

本发明属于新能源材料领域，涉及锂离子电池正极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池以其能量密度大、工作电压高、循环寿命长、工作温度范围广和安全无记忆效应等优点，在市场上得到了广泛应用。目前，锂离子电池正极材料的合成方法主要有固相法、共沉淀法、溶胶-凝胶法、喷雾热解法、微乳液法等，其中最为常用的是共沉淀法。共沉淀法是指将过渡金属盐溶液加到反应釜中，与沉淀剂在一定的pH条件下发生沉淀反应，后续经过离心、洗涤、干燥后得到前驱体，最后将前驱体与锂盐共同研磨混合，再经过煅烧得到锂离子电池正极材料的一种方法。目前的工艺所制备的正极材料粒径均匀性难以控制，制备周期较长，且制备过程中需要加入络合剂如氨水等，会对环境造成二次污染，同时制备过程中对pH的范围要求严苛。

发明内容

为避免上述现有技术所存在的不足之处，本发明公开了一种基于静态混合器装置制备锂离子电池正极材料的方法，旨在获得粒径分布均匀的正极材料。

本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：

一种基于静态混合器装置制备锂离子电池正极材料的方法，其特点在于：用蠕动泵分别将可溶性过渡金属盐溶液和沉淀剂溶液同时泵入静态混合器中，两种溶液在静态混合器中发生共沉淀反应后流出到收集陈化容器中；收集陈化容器内反应液经静置后，再经离心过滤或抽滤、洗涤、烘干，得到正极材料前驱体；将所述正极材料前驱体与锂盐固相研磨混合均匀，然后放置于焙烧炉中进行焙烧，完成后自然冷却至室温，即得到锂离子电池正极材料。

具体的，本发明基于静态混合器装置制备锂离子电池正极材料的方法，包括如下步骤：

(1)室温下，根据所合成目标产物的元素组成，将相应过渡金属的可溶性盐溶解于水中，配置成浓度为0.02～5.0M的可溶性过渡金属盐溶液；

室温下，将沉淀剂溶解于去离子水中，配置成浓度为0.1～5.0M的沉淀剂溶液；

(2)用蠕动泵分别将可溶性过渡金属盐溶液和沉淀剂溶液同时泵入静态混合器中，两种溶液在静态混合器中发生共沉淀反应后流出到收集陈化容器中；

反应液在收集陈化容器内静置1～24h后，再经离心过滤或抽滤、水和乙醇依次洗涤、80～120℃烘干1～12h，得到正极材料前驱体；

(3)将所述正极材料前驱体与锂盐混合均匀后，充分研磨1～4h，然后置于焙烧炉中，先在350～500℃煅烧4～8h，再在700～900℃焙烧10～24h，完成后自然冷却至室温，即得到锂离子电池正极材料产品。

进一步地：所述过渡金属为镍、钴、锰和铝中的至少一种；所述过渡金属的可溶性盐为氯化盐、硫酸盐、硝酸盐和乙酸盐中的至少一种。

进一步地，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠和草酸中的至少一种。

进一步地，所述锂盐为氯化锂、氢氧化锂、硝酸锂、草酸锂、碳酸锂或乙酸锂。

进一步地，所述可溶性过渡金属盐溶液的泵入速率为0.1mL/min～50mL/min，所述沉淀剂溶液的泵入速率依据所述可溶性过渡金属盐溶液的浓度以及泵入速率控制，以保证所加入金属盐与沉淀剂的摩尔比为1:2～5。

进一步地，所述锂盐的加入量是在化学计量比的基础上，保证锂盐过量5～10wt.％。