[发明专利]一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法有效
申请号: | 201910667171.2 | 申请日: | 2019-07-23 |
公开(公告)号: | CN110329998B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 张志华;周卫新;顾竟涛;于洪远 | 申请(专利权)人: | 英特美光电(苏州)有限公司 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06 |
代理公司: | 苏州根号专利代理事务所(普通合伙) 32276 | 代理人: | 项丽 |
地址: | 215500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高压 氮化 制备 粉末 方法 | ||
本发明涉及一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法,它包括以下步骤:(a)将金属锶原料放入不锈钢磨具中,随后将所述不锈钢磨具转移至氮化炉中,打开真空泵对所述氮化炉抽真空或向所述氮化炉中通入保护性气体;(b)向所述氮化炉中充入氮气使其内压力为0.1~3Mp,开启加热并以2~10℃/min的速度升温至500~590℃,保温0.5~5h;随后继续以2~10℃/min的速度升温至600~690℃,保温0.5~5h;再以2~10℃/min的速度升温到700~800℃,保温2~15h;最后以2~10℃/min的速度升温至800~900℃,保温0.5~5h,自然冷却至室温;(c)将步骤(b)的产物取出转入到手套箱中破碎,过80~150目筛网即可。本法具有纯度高、产率高、产品易于处理等优点。
技术领域
本发明属于荧光粉技术领域,涉及一种红色荧光粉的主要原料之一,具体涉及一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法。
背景技术
氮化物荧光体因具有坚实的结构与更强的电子云膨胀效应,可展现较好的热稳定性与更红移的放光光谱,因此越来越受到关注。例如(Ca,Sr)AlSiN3:Eu2+是一种最受瞩目的氮化物荧光体,其提供可调的光谱,峰值介于约620nm至约650nm。然而,该荧光体必须以射频炉合成,使用氢气与氮气的混合气氛与氢化物或氟化物为起始物,工艺复杂且不易量产,且荧光体的放光效率不佳,仍有改进的空间。
氮化锶作为氮化物红色荧光粉用主要原料之一,其纯度的高低对红粉的亮度有决定性的影响。因此,提高氮化锶的纯度,能有效地提高荧光粉的亮度。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法,它包括以下步骤:
(a)将金属锶原料放入不锈钢磨具中,随后将所述不锈钢磨具转移至氮化炉中,打开真空泵对所述氮化炉抽真空或向所述氮化炉中通入保护性气体;
(b)向所述氮化炉中充入氮气使其内压力为0.1~3Mp,开启加热并以2~10℃/min的速度升温至500~590℃,保温0.5~5h;随后继续以2~10℃/min的速度升温至600~690℃,保温0.5~5h;再以2~10℃/min的速度升温到700~790℃,保温2~15h;最后以2~10℃/min的速度升温至800~900℃,保温0.5~5h,自然冷却至室温;
(c)将步骤(b)的产物取出转入到手套箱中破碎,过80~150目筛网即可。
优化地,步骤(a)中,所述保护性气体为氮气、氢气和稀有气体中的一种。
优化地,步骤(a)中,在手套箱中打开金属铝罐取出金属锶原料。
优化地,步骤(b)中,充入氮气使所述氮化炉内压力为0.5~1.5Mp。
优化地,步骤(c),采用100目的筛网。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法,通过在氮化炉中采用特定的升温工艺,从而在高压下进行氮化反应,具有速度快、效率高的特点,制备出高纯度的氮化锶。与传统的管式炉内制备方法相比,本法具有纯度高、产率高、产品易于处理等优点。
具体实施方式
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