[发明专利]一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置及脱氢方法

说明书

本发明提供了一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置及脱氢方法，属于粉末制备技术领域。本发明提供的用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置可以利用惰性气体作为载体对氢化钛粉末进行加热，在营造正压气氛防止外部气体渗入的同时，还可以将脱氢产生的氢气带出反应罐，有利于氢化钛粉末的分解脱氢，本发明对惰性气体循环使用，并利用除氢剂及除氧剂除去惰性气体中包含的氢气和氧气，在保证氢化钛脱氢彻底的同时，降低气体消耗，提高产物纯度。

技术领域

本发明涉及粉末制备技术领域，特别提供了一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置及脱氢方法。

背景技术

钛具有比强度大、比重小、耐腐蚀等特点，在航空、航天、兵器、船舶、能源等领域应用广泛。利用钛粉进行粉末冶金(热等静压、冷等降压、注射成型)，可制造形状复杂的钛制零件并大幅降低钛加工成本。钛粉是指尺寸小于 1mm的金属钛颗粒，利用钛粉进行粉末冶金，要求其粒度细小、低氧、高纯度。钛粉具有大的表面自由能，相比于块状金属钛，更易和其他元素或化合物反应，因此钛粉的纯度和性能取其决于制取方法及工艺条件。

氢化脱氢法(简称HDH法)是目前钛粉制备的最普遍的方法，其主要工序是首先将海绵钛氢化处理，然后将其粉碎得到氢化钛粉末，最后在真空下将氢化钛粉末高温脱氢，冷却后得到钛粉。氢化脱氢法由于工艺流程冗长，生产在实际应用中容易引人杂质导致最终产品氮氧含量升高，而其中以高温脱氢及冷却环节最容易受氮氧污染。这主要是在脱氢及冷却过程中，脱氢炉内长时间维持负压环境，无可避免的要发生外部空气渗入的现象，而钛粉的表面积较大，在炉内高温环境下渗入的空气会与钛粉发生反应，使钛粉氧、氮含量高，影响了最终制得钛粉的性能，严重制约了粉末冶金钛行业的发展。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明实施例提供了一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置及脱氢方法，该方法利用惰性气体作为载体对氢化钛粉末进行加热，在营造正压气氛防止外部气体渗入的同时，还可以将脱氢产生的氢气带出反应罐，有利于氢化钛粉末的分解脱氢，本发明对惰性气体循环使用，并利用除氢剂及除氧剂除去惰性气体中包含的氢气和氧气，在保证氢化钛脱氢彻底的同时，降低气体消耗，提高产物纯度。

本发明的技术解决方案是：

一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置，包括反应罐1、一号气体冷却器2、气体循环泵3、气体净化器4、气体加热器6、移动式保温套8、惰性气体气源及抽真空系统，所述一号气体冷却器2、气体循环泵3、气体净化器4 和气体加热器6依次通过管路连接，且所述一号气体冷却器2的输入端与所述反应罐1的出气管1-4连接、所述气体加热器6的输出端与所述反应罐1的进气管1-3连接形成回路，所述反应罐1内设有隔尘透气屏1-6,所述隔尘透气屏 1-6将所述反应罐1内腔分割成第一腔和第二腔，所述出气管1-4位于所述第一腔，所述进气管1-3位于所述第二腔，且所述进气管1-3在所述第二腔内向远离所述隔尘透气屏1-6的一端延伸至靠近反应罐1端部，所述移动式保温套8 用于在反应脱氢时给所述第二腔区域保温，氢化钛粉末脱氢时，先通过所述抽真空系统给所述回路抽真空，然后关闭所述抽真空系统，通过所述惰性气体气源给所述回路提供惰性气体，所述惰性气体经所述气体净化器4净化后，由所述气体加热器6加热至750℃～800℃后进入所述反应罐1内，给所述反应罐1 内的氢化钛粉末加热，以使所述氢化钛粉末分解释放氢气，所述惰性气体在所述气体循环泵3的作用下将产生的氢气带出所述反应罐1，所述惰性气体携带的粉尘经所述隔尘透气屏1-6后截留在所述第二腔内，携带有氢气的所述惰性气体经所述一号气体冷却器2冷却后，进入所述气体净化器4内，所述气体净化器4除去所述惰性气体中的氧元素和氢元素。

进一步地，所述的一种用于氢化钛粉末脱氢的正压反应装置还包括设置在所述气体净化器4和气体加热器6之间的二号气体冷却器5，所述抽真空之后，先通过所述惰性气体气源给所述回路提供惰性气体，所述惰性气体经所述气体净化器4净化后，由所述二号气体冷却器5冷却至30℃以下，在所述回路内循环至少30min。