[发明专利]一种3-胺基-4-芳硒基马来酰亚胺化合物及制备方法在审

专利信息
申请号: 201910670849.2 申请日: 2019-07-19
公开(公告)号: CN111925310A 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 吴戈;高雪;张婉君 申请(专利权)人: 温州医科大学
主分类号: C07D207/456 分类号: C07D207/456
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 325035 浙江省温州市瓯海*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 胺基 芳硒基 马来 亚胺 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-胺基-4-芳硒基马来酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于,在有机溶剂中,氧气条件下,以具有如式(I)所示结构的芳香碘化物、式(II)所示结构的硒粉、式(III)所示结构的马来酰亚胺和式(IV)结构所示的二级胺为反应原料,在过渡金属铜催化作用下,通过马来酰亚胺结构中的碳碳双键的氧化偶联反应得到式(V)所示结构的3-胺基-4-芳硒基马来酰亚胺化合物。

所述的芳香碘化物是碘苯、1-碘萘、4-甲基碘苯、4-氟碘苯、4-氯碘苯、4-溴碘苯、4-硝基碘苯、4-三氟甲基碘苯、4-氰基碘苯和3-碘噻吩;

所述的马来酰亚胺是马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-苄基马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺和N-(2-噻吩甲基)马来酰亚胺;

所述的仲胺是吗啡啉、硫代吗啉、四氢吡咯、环己亚胺、4-哌啶甲醇和4-哌啶甲酸甲酯;

所述铜催化剂为醋酸铜;

所述碱为碳酸钠;

所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以摩尔量计,所述铜催化剂的用量为所述式(III)化合物用量的1-15%。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱的用量为所述式(III)化合物用量的100-400%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述(I)所示结构的芳香碘化物、式(II)所示结构的硒酚、式(III)所示结构的马来酰亚胺和式(IV)结构所示的二级胺的摩尔比为6∶6∶2∶3。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述范围的温度为100-120℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的时间为14-18h。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应结束后,将反应液冷却后加入萃取剂萃取,分离出水相和有机相,取含萃取剂和目标产物的有机相并用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,将浓缩物通过柱色谱分离,其中硅胶为300-400目硅胶,以石油醚和乙醚体积比为95∶5混合液为洗脱剂,收集洗脱液,旋蒸溶剂后得到如式(V)所示的3-胺基-4-芳硒基马来酰亚胺化合物。

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