[发明专利]一种内嵌锡基氧化物的热解碳电池负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种内嵌锡基氧化物的热解碳电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，混合和干燥：

(1)按摩尔比，将NaCl：碳源：锡源：能与锡形成合金的可溶性盐混合，用去离子水溶解，并对溶液进行磁力搅拌；按摩尔比，锡源中的锡元素与可溶性盐中金属元素摩尔数之和：氯化钠的摩尔数为1:(100～500)；锡源中的锡元素与可溶性盐中金属元素摩尔数之和：碳的摩尔数为1:(10～80)；能与锡形成合金的可溶性盐的摩尔数用量确定方法为：锡元素与可溶性盐中金属元素常温下形成锡基合金，根据锡基合金相图确定锡基合金的组成，然后确定可溶性盐中金属元素与锡源中锡元素的摩尔比；

(2)将溶液在-60～-10℃中冷冻，完全冻实后，再进行冷冻真空干燥；

步骤2，热处理：

将冷冻干燥后的材料进行热处理，在混合气体保护下，在550℃～800℃保温2h～8h，冷却至室温，制得粉末A；

步骤3，洗涤

(1)将粉末A用去离子水反复洗涤、过滤，直至彻底除去产物中NaCl为止；将洗涤干净的粉末在60～80℃的烘箱中烘干，得到粉末B；

(2)再将洗涤干净的粉末B在盐酸或硝酸中浸泡2～5天，用去离子水再次反复洗涤得粉末C；

所述盐酸的摩尔浓度为1～10％；所述硝酸的摩尔浓度为1～10％；

步骤4，烘干：

将粉体C在60～80℃烘干，制得内嵌锡基氧化物的电池复合负极材料；

所述内嵌锡基氧化物的电池复合负极材料，是由碳包覆的纳米锡基氧化物颗粒和热解碳复合而成，碳包覆的纳米锡基氧化物颗粒均匀内嵌在热解碳上；所述的纳米锡基氧化物颗粒，其颗粒直径为2～5nm；所述的碳包覆层厚度为1～5nm；所述的热解碳为三维多孔网状碳结构；所述的电池复合负极材料在钾离子半电池测试中，在50～2000mAg^-1的电流密度下，首次充电可逆容量为300～500mAh·g^-1，经过20～100次循环后，容量为150～290mAh·g^-1。

2.根据权利要求1所述的一种内嵌锡基氧化物的热解碳电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，碳源为柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、淀粉、维C中的一种或多种；所述的锡源为氯化亚锡。

3.根据权利要求1所述的一种内嵌锡基氧化物的热解碳电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述的锡基合金含有Cu、Ni、Co或Fe中的一种或多种元素；能与锡形成合金的可溶性盐为铜盐、镍盐、钴盐或铁盐中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种内嵌锡基氧化物的热解碳电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，去离子水用量≥NaCl的溶解度，即NaCl完全溶清；磁力搅拌时间为3～12h。

5.根据权利要求1所述的一种内嵌锡基氧化物的热解碳电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，采用冰箱进行冷冻，冷冻温度为-60℃～-10℃；采用冷冻干燥机进行低温真空干燥，温度≤-40℃，真空度≤40pa。

6.根据权利要求1所述的一种内嵌锡基氧化物的热解碳电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，升温速率为5～20℃/min；混合气体为氢气与惰性气体的混合气体，氢气为载气；其中，惰性气体氮气、氩气或氦气中的一种或多种，惰性气体流量为200～500mL/min，氢气与惰性气体流量比为2:1；通入惰性气体30～60min以排除空气。

7.根据权利要求1所述的一种内嵌锡基氧化物的热解碳电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，采用烘箱烘干。