[发明专利]一种多级孔分子筛的制备方法和应用有效
申请号: | 201910671789.6 | 申请日: | 2019-07-24 |
公开(公告)号: | CN112275312B | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 王磊;胡华雷;张建;金海涛;杨勇;胡丹鑫 | 申请(专利权)人: | 浙江糖能科技有限公司 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;B01J29/70;B01J35/10;B01J37/30;C07D307/46;C07D307/44 |
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地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种呋喃醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述方法包括:将含有呋喃类化合物和烷基醇的反应原料通入含有催化剂的反应器中,接触反应,制备呋喃醚类化合物;
所述呋喃类化合物包括5-羟甲基糠醛;
所述烷基醇选自具有如式I所示结构式的化合物:
R-OH式I;
其中,R为C2 ~ C10的烷基;
所述催化剂含有多级孔分子筛,所述多级孔分子筛的制备方法包括:
(1)将待处理分子筛置于含有碱和表面活性剂的溶液中处理,焙烧后得到碱处理后的分子筛;
(2)将碱处理的分子筛进行铵交换,焙烧后得到碱处理后的酸性分子筛;
(3)将碱处理后的酸性分子筛置于含有酸的溶液中处理,焙烧后得到所述多级孔分子筛;
所述多级孔分子筛含有介孔;
所述介孔的平均孔径为3~20 nm,介孔孔容为0.1~0.6 mL/g;所述多级孔分子筛比表面积为300 ~ 700 m2/g,硅铝原子比为10 ~ 200;
步骤(1)中所述待处理分子筛为微孔分子筛;
所述微孔分子筛选自ZSM-5分子筛、Beta分子筛、MOR分子筛、MCM-22中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的呋喃醚类化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述待处理分子筛与所述含有碱和表面活性剂的溶液的比例为0.01~0.1g/mL;
所述处理的条件包括:60~100℃处理12~36h;
所述溶液中表面活性剂的浓度为0.01~0.1M;
所述溶液中碱的浓度为0.1~2.0M。
3.根据权利要求1所述的呋喃醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵中的至少一种;
所述表面活性剂选自十烷基三甲基溴化铵,十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的呋喃醚类化合物的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述焙烧的条件为:500~700℃焙烧5~8h。
5.根据权利要求1所述的呋喃醚类化合物的合成方法,其特征在于, 步骤(3)中所述碱处理后的酸性分子筛与所述含酸的溶液的比例为0.01~0.1g/mL;
所述酸选自盐酸、硝酸、草酸中的至少一种;
所述处理条件为60~100℃下处理0.5~2h;
所述焙烧条件为500~700℃焙烧5~8h。
6.根据权利要求5所述的呋喃醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述处理条件为80℃下处理0.5~2h。
7.根据权利要求1所述的呋喃醚类化合物的合成方法,其特征在于,所述烷基醇为乙醇;所述反应器为釜式反应器。
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