[发明专利]硫代磷酸锂复合材料的微波合成在审
申请号: | 201910672318.7 | 申请日: | 2019-07-24 |
公开(公告)号: | CN110783567A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | J·马尔登;P·J·邦尼克;K·须藤;E·永井;K·尼伊塔尼 | 申请(专利权)人: | 丰田自动车工程及制造北美公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 11038 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 谭冀 |
地址: | 美国得*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫代磷酸 复合材料 商用规模 微波合成 溶剂热 晶态 制备 微波 生产 | ||
1.制备目标硫代磷酸锂复合材料的方法,包括:
制备无水混合物,该无水混合物包含:
Li2S;
P2S5;
任选的组分B;和
非水性极性溶剂;
保护该无水混合物免于空气和水分;
混合该无水混合物以至少部分溶解Li2S、P2S5、和如果存在的组分B;
将微波能施加至受保护的无水混合物以将反应温度提高至对于合成该目标硫代磷酸锂复合材料而言的优化值从而获得该目标硫代磷酸锂复合材料;
从获得的硫代磷酸锂复合材料去除该极性溶剂;
其中由该目标硫代磷酸锂复合材料的组成确定Li2S与P2S5和与如果存在的B的摩尔比。
2.根据权利要求1所述的制备目标硫代磷酸锂复合材料的方法,其中该组分B存在并且为选自以下的至少一种化合物:Li3N、P2O5、Li2O、LiN3、GeS2或LiX,其中X是I、Cl或Br。
3.根据权利要求1所述的制备目标硫代磷酸锂复合材料的方法,其中该非水性极性溶剂选自:醚类、腈类、醇类、碳酸酯类和酯类,条件是该极性溶剂在温度小于该目标硫代磷酸锂复合材料的相转变温度下在减小的压力下是挥发性的。
4.根据权利要求1所述的制备目标硫代磷酸锂复合材料的方法,其中施加至该受保护的无水混合物以引起反应的微波能将温度提高至50℃-200℃的值。
5.根据权利要求1所述的制备目标硫代磷酸锂复合材料的方法,其中微波引发的反应的时间可为30分钟-5小时。
6.根据权利要求1所述的制备目标硫代磷酸锂复合材料的方法,其中该目标硫代磷酸锂复合材料是非晶Li3PS4,Li2S/P2S5的比例为大约3/1,该溶剂是四氢呋喃并且不存在B组分。
7.根据权利要求1所述的制备目标硫代磷酸锂复合材料的方法,其中该目标硫代磷酸锂复合材料是Li7P3S11,Li2S/P2S5的比例为大约70/30,该溶剂是四氢呋喃或乙腈并且不存在B组分。
8.根据权利要求1所述的制备目标硫代磷酸锂复合材料的方法,其中该目标硫代磷酸锂复合材料是xLi2S·yP2S5·(100-x-y)B,Li2S/P2S5的比例为大约x/y,并且B组分以100-x-y的量存在,并且其中该组分B是选自以下的至少一种化合物:Li3N、P2O5、Li2O、LiN3、GeS2或LiX,其中X是I、Cl或Br。
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