[发明专利]一种高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体及其制备方法

说明书

一种高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体的制备方法，本发明属于超硬陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高熵陶瓷粉体制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的多组元碳化物高熵陶瓷材料存在氧含量和残余碳含量高，纯度低，粒度大和球形度差的问题。高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体的化学式为(Hf_x1Nb_x3Ta_x4Ti_x2M_x5)C。方法：一、称料；二、混合；三、煅烧。本发明制备的高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体具有颗粒度小，含氧量低和自由碳含量低的优点。本发明可获得一种高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体。

技术领域

本发明属于超硬陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高熵陶瓷粉体制备方法。

背景技术

超硬材料在磨料、切削刀具、耐磨涂层等方面有着广泛的应用。近年来开始研究的防弹装甲陶瓷对材料的硬度也有很高的要求。自然界已知最硬的材料是金刚石，但金刚石价格昂贵，且很难加工成复杂形状。常见的陶瓷材料中，立方氮化硼(c-BN)硬度最高，超过50GPa。碳化硼(B₄C)及其复合材料也具有很高的硬度，一般能够超过30GPa。但是c-BN 和B₄C属于强共价键化合物，烧结过程中自扩散系数很低，材料难以烧结成型。此外， c-BN和B₄C材料的韧性较差，一般低于3MPa·m^1/2，限制了其应用。

过渡金属碳化物(如TiC，ZrC，HfC等)硬度只有15～20GPa左右。通过引入其他金属组元，制备二元碳化物陶瓷(如(Ti,W)C，(Zr,W)C等)，硬度可以达到20～25GPa，通过引入更多的组元，进一步强化固溶强化效应，陶瓷材料的硬度可以进一步提升，但是物相和组织调控难度增加，使役环境受限，多组元碳化物固溶体的物相和显微结构稳定性未知。有研究结果表明，五组元及其以上的碳化物陶瓷因为具有较高的混合熵能够有效调控陶瓷物相和组织，且因多组元的固溶强化作用，能够有效提高硬度，前期研究表明所制备的多组元体系的高熵陶瓷(如(TiZrHfNbTa)C，(TiZrNbTaMo)C等)的显微硬度可以达到 30～35GPa，已经超过了传统的碳化硼陶瓷的硬度值。而现有公开文献报道的碳化物高熵陶瓷材料基本为在热压烧结或放电等离子烧结工艺条件下所制备的陶瓷块体材料，在块体材料制备过程中仅关注块体材料的致密度和力学性能，均采用碳化物组元直接混合法进行制备高熵块体陶瓷，并未关注碳化物高熵陶瓷粉体的制备及其粒度纯度等环节。因此，现有方法中制备的，制约了材料的硬性和使用寿命。

发明内容

本发明的目的是要解决现有方法制备的多组元碳化物高熵陶瓷材料存在氧含量和残余碳含量高，纯度低，粒度大和球形度差的问题，而提供一种高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体的制备方法。

高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体的化学式为(Hf_x1Nb_x3Ta_x4Ti_x2M_x5)C；所述的M为Zr、V、Cr、Mo或W；所述的x1+x2+x3+x4+x5＝1。

一种高纯超细过渡金属碳化物单相高熵陶瓷粉体是按以下步骤完成的：

一、称料：

①、称取金属氧化物：

按照铪氧化物、铌氧化物、钽氧化物、钛氧化物和M氧化物的摩尔比为 (1～4):(1～4):(1～4):(1～4):(1～4)分别称取铪氧化物、铌氧化物、钽氧化物、钛氧化物和M氧化物，得到金属氧化物；

②、计算还原性碳粉体的总用量：