[发明专利]一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极及其制备方法在审
申请号: | 201910672960.5 | 申请日: | 2019-07-24 |
公开(公告)号: | CN110354904A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 高波;王玉鹏;刘嘉栋 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J37/34;C25D9/04 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 范巍 |
地址: | 710055 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙撑二氧噻吩 复合膜电极 三电极体系 硫化铟 聚合物前驱体 工作电极 钛片 制备 硫酸钠 合成 惰性气体氛围 乙烯二氧噻吩 电解质 电化学沉积 前驱体溶液 参比电极 前驱体膜 清洗干燥 退火工艺 对电极 氯化银 膜电极 铂片 基底 水中 催化剂 聚合 离子 配制 溶解 回收 | ||
1.一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,三电极体系中,采用钛片作为工作电极,铂片为对电极,银/氯化银为参比电极;将三电极体系置于合成ZnIn2S4的前驱体溶液中,通过电化学沉积,在钛片基底上合成ZnIn2S4前驱体膜;在惰性气体氛围下经退火工艺得到ZnIn2S4膜电极;
步骤2,将乙烯二氧噻吩溶解于去离子水中,加入硫酸钠作为电解质,配制获得聚合物前驱体溶液;
步骤3,将步骤1处理后的三电极体系,置于步骤2获得的聚合物前驱体溶液中,进行聚合;其中,聚合预设时间后,翻转工作电极,将工作电极另一面朝向对电极;
步骤4,步骤3处理后的工作电极用无水乙醇冲洗,再用去离子水冲洗干净,干燥,得到聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,步骤1中还包括对钛片进行预处理,预处理的步骤具体包括:
(1)对钛片进行机械抛光;
(2)将步骤(1)处理后的钛片用丙酮超声处理,用去离子水冲洗干净;
(3)将步骤(2)处理后的钛片用异丙醇超声处理,用去离子水冲洗干净;
(4)将步骤(3)处理后的钛片在氮气流中干燥。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,步骤1中还包括:配制氯化锌、四水氯化铟和硫代硫酸钠的水溶液,加入氯化钾作为电解质,获得合成ZnIn2S4的前驱体溶液;其中,在硫含量过量的情况下,以摩尔比计,Zn:In=1:1.25。
4.根据权利要求3所述的一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,步骤1中,获得的合成ZnIn2S4的前驱体溶液后,将溶液pH调整为2~2.5。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,步骤1中,电化学沉积电位设为-1.1v~-1.3v,电化学沉积时间设定为10min~20min。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,步骤1中,惰性气体氛围下具体包括:惰性气体流量为400mL/min~600mL/min;
退火工艺具体包括:从室温以5℃/min的速率加热到150℃~500℃的退火温度,停留时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,步骤2中,每100mL去离子水对应0.072g~0.284g的3,4-乙烯二氧噻吩,对应0.710g的硫酸钠。
8.根据权利要求7所述的一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,步骤2配制的聚合物前驱体溶液,加入氯化钾作为电解质,加入盐酸将溶液pH调整为2~2.5。
9.根据权利要求1所述的一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极的制备方法,其特征在于,聚合物前驱体溶液中,EDOT浓度为0.005M、0.01M或0.02M,依次对应的聚合时间为1h、2h或3h;其中,聚合时间进行一半时,翻转工作电极,将工作电极另一面朝向对电极。
10.一种聚乙撑二氧噻吩-硫化铟锌复合膜电极,其特征在于,采用权利要求1至9中任一种所述的制备方法制备;
在钛基底(1)上依次沉积有ZnIn2S4薄膜层(2)和PEDOT薄膜层(3)。
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