[发明专利]一种凹凸棒石二维纳米材料修饰电极用于检测双氧水的方法有效
申请号: | 201910673403.5 | 申请日: | 2019-07-24 |
公开(公告)号: | CN110568033B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 杨莉梓;张燕雯;方冉;刘伟生;姜雪 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 胡智勇 |
地址: | 730000 甘肃省兰州市城*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凹凸 二维 纳米 材料 修饰 电极 用于 检测 双氧水 方法 | ||
1.一种凹凸棒石二维纳米材料修饰电极用于检测双氧水的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、凹凸棒石粉末去杂质化和中性偏酸性化处理:将块状凹凸棒石粉碎去杂质,并通过盐酸溶液处理去除杂质,得到中性偏酸性凹凸棒石粉末;
S2、蓬松絮状凹凸棒石的获取处理:将去除杂质凹凸棒石粉末中加入六偏磷酸钠(NaPO3)6溶液,并离心取上层清液冷冻干燥,得到蓬松絮状的凹凸棒石;
S3、分散剂制备:向蓬松絮状的凹凸棒石中依次加入去离子水和无水乙醇,并依次超声处理,后加入Nafion溶液备用;
S4、电化学检测:将分散剂滴加到玻碳电极上,干燥处理,电极分别以玻碳电极、石墨电极和Hg/HgO电极为工作电极,对电极和参比电极,进行电化学检测;
同时电化学检测的具体步骤如下:
S401、利用循环伏安方法CV确定对于双氧水的检测性能,经过条件优化,得出0.3MNaOH溶液,检测电压为0.6V,以下实验均是在此条件下进行;
S402、利用电流-时间方法i-t,在电解质溶液中依次加入确定浓度的双氧水,测定其电流变化,做出拟合曲线i-c;
S403、利用标准加入法,得出其恢复率,确定该凹凸棒石做为电极材料在检测消毒水中双氧水含量时有实际应用性。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒石二维纳米材料修饰电极用于检测双氧水的方法,其特征在于:所述S1中,粉碎去杂质后的凹凸棒石粉末加入到8%的盐酸溶液中,料液比为1:10,搅拌待气泡完全放出后,离心并用大量蒸馏水洗涤,检测pH,洗涤至中性偏酸性,正常干燥。
3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒石二维纳米材料修饰电极用于检测双氧水的方法,其特征在于:所述S2中,加入3%的六偏磷酸钠(NaPO3)6溶液,60℃油浴加热3h。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒石二维纳米材料修饰电极用于检测双氧水的方法,其特征在于:所述S2中,离心取液干燥步骤为:离心处理后,取上层清液置于表面皿中,进行冷冻干燥24h。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒石二维纳米材料修饰电极用于检测双氧水的方法,其特征在于:所述S3中,分散剂制备方式如下:取凹凸棒石5mg,去离子1mL,乙醇1mL,质量分数为5wt %的Nafion溶液5μL,超声30min。
6.根据权利要求1所述的一种凹凸棒石二维纳米材料修饰电极用于检测双氧水的方法,其特征在于:所述凹凸棒石二维纳米材料修饰电极用于食品、日用化学品及环保领域中作为双氧水残留检测。
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