[发明专利]一种W/O型含蜡原油乳状液屈服点确定方法

权利要求书

1.一种W/O型含蜡原油乳状液屈服点确定方法，其特征是包括如下步骤：

步骤一、将含蜡原油分成多份，进行预处理，得到基础油样，用于制备W/O型含蜡原油乳状液；

步骤二、称取4~8 mg基础油样置入铝制坩埚中密封，密封后的坩埚放入差式量热扫描仪的测量池中，加热至80℃并恒温1min，然后以5℃/min的降温速率在氮气气氛下从80℃冷却到-20℃，结合热谱图曲线，把开始偏离基线的温度确定为原油的析蜡点；再计算得到析蜡温度以下各温度的原油累积析蜡量cw；

步骤三、利用步骤一得到的基础油样制备W/O型含蜡原油乳状液，得到多份W/O型含蜡原油乳状液；

步骤四、将步骤三制备的W/O型含蜡原油乳状液，依据石油天然气行业标准SY/T 0541-2009《原油凝点测定法》，使用石油产品凝点仪测定原油凝点；

步骤五、对步骤三制备的W/O型含蜡原油乳状液在凝点温度下进行小应力振荡时间扫描实验，确定其胶凝结构近似完全形成的时间；具体的步骤为：将W/O型含蜡原油乳状液在原油的析蜡点以上温度装入流变仪的测量筒内，以 0.5℃/min 的速率静态降温至W/O型含蜡原油乳状液的凝点，然后以1Pa剪切应力、0.1Hz振荡频率进行时间扫描实验，实验结束后，将实验数据整理出来，绘制成储能模量与时间的图表，其储能模量和耗能模量近似不增加时，为胶凝结构形成时间；

步骤六、将步骤三制备的W/O型含蜡原油乳状液快速装入控应力流变仪的测量筒内，然后以0.5℃/min的速率静态降温至原油凝点附近的实验温度，在实验温度下恒温静置步骤五确定的胶凝结构形成时间，待胶凝结构充分形成后进行应力扫描实验，实验结束后，将实验数据整理出来，绘制成储能模量与损耗模量与应力图，其储能模量与损耗模量相交点所对应的剪切应力为其屈服实验最小施加应力；

步骤七、将步骤三制备的W/O型含蜡原油乳状液快速装入流变仪的测量筒内，测量筒的温度提前预热至W/O型含蜡原油乳状液配制温度，然后以 0.5℃/min 的速率静态降温至凝点附近的实验温度，在实验温度下恒温静置步骤五确定的胶凝结构形成时间，然后以恒剪切应力加载模式和剪切应力线性增加的加载模式对胶凝结构进行剪切实验，应力加载量大于步骤六确定的剪切应力，剪切应力线性增加满足下面关系式：

τ=K t 0≤t≤t₁

式中：K ——剪切应力变化率Pa/s，在一个实验中为常数，结合实际工程，依据流体在实际工程的管道中剪切应力的变化情况而定；此实验采取的剪切应力变化率为0.25 Pa/s；

t₁ ——剪切应力上升的时间，s；

步骤八、计算出步骤七得出的剪切速率每秒钟的变化率即剪切速率变化率；

步骤九、画出步骤八所得剪切速率变化率随时间的变化曲线，曲线中明显的拐点即为W/O型含蜡原油乳状液的屈服点。

2.根据权利要求1所述的W/O型含蜡原油乳状液屈服点确定方法，其特征是：所述的步骤一中对含蜡原油进行预处理的方法：

将从生产现场采取原油试样置于密封的油桶中运到实验室后，原油充分搅拌，然后分装到适当的磨口瓶内密封保存作为组分相同的实验油样；然后将其放入水浴中，静置加热至80℃，并恒温2h，然后取出实验油样室温下静置，自然冷却，恒温环境下静置48h以上，得到基础油样。

3.根据权利要求2所述的W/O型含蜡原油乳状液屈服点确定方法，其特征是：所述的利用基础油样制备W/O型含蜡原油乳状液的方法：

a）搅拌架上固定好容积为250ml的烧瓶，并将其置于预热好的乳状液配制温度的恒温水浴中，配制温度选择析蜡点以上温度；

b）将基础油样和水在与a）中所述配制温度相同的恒温水浴中静止加热30min ；

c）按体积含水率配比，分别量好基础油样的质量和水的体积后，立即倒入a）中所述的烧瓶中，然后，将搅拌桨置于液体中央，开始搅拌；

d）将配制好的新鲜乳状液置于屈服实验测定的温控程序下静置，观察其稳定性；如果温控程序执行过程中出现破乳，则改变制备温度、搅拌时间、搅拌速度、加水方式，重复c），直至配制出实验条件下稳定的 W/O 型含蜡原油乳状液。