[发明专利]一种羟基氯化锌晶体及其制备方法

说明书

本发明的一种羟基氯化锌晶体及其制备方法属于ⅡB族羟基氯化物制备技术领域。制备方法以氢氧化锌粉末、氯化锌粉末为原料，首先将原料混合并研磨10分钟；然后将混合物在40～140℃下密封反应3～12小时；反应结束后，冷却至室温，将产物研磨得到浅黄色粉末样品，即为羟基氯化锌晶体。所述的羟基氯化锌晶体是以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物ZnOHCl，是正交晶系晶体，空间群为Pna21；形貌为扭曲的纳米片，厚度约为30nm。本发明利用固相‑固相合成法，流程简单、节能环保、安全高效；制备出的羟基氯化锌晶体的纯度高，产物颗粒均匀，分散性好，性质稳定，可以在诸多领域得到应用。

技术领域

本发明属于ⅡB族羟基氯化物制备技术领域，特别涉及一种简单、新颖、高效的制备羟基氯化锌晶体的方法。

背景技术

锌具有广泛的营养功能，常被称为生命元素，是动物必需的一种微量元素。食物和饲料中的锌大多数是结合态存在，主要与蛋白质或氨基酸，核酸或植酸结合。锌必须从这些化合物中释放出来才能被组织器官吸收。

羟基氯化锌，又称碱式氯化锌，可以缓慢释放动物体所需的锌元素，相对于硫酸锌和氧化锌等常规锌源，其市场价格低、化学性质稳定，具有适口性好、安全无毒、用量少、饲养效果佳等优点，可以改善饲料转化率，提高饲料利用率。碱式氯化锌可降低粪便中的锌含量和可溶性锌含量，有利于保护环境，是一种理想的安全、高效、环保和功效全面的新型锌源饲料添加剂，在饲料、工业、农业等领域具有广阔的应用前景。此外，它还可用作医药中间体以及制造其它锌盐产品的基础原料。

目前，制备碱式氯化锌颗粒的主要方法是液相-固相合成法和液相-液相合成法，如用锌置于饱和氯化锌溶液中加热；氯化锌溶液中加入氧化锌，升温后再加有机溶剂；氢氧化锌浆料和氯化锌溶液混合加热；氯化锌溶液和氨水并流加入诱导体系并加热等。虽然这些方法都能合成碱式氯化锌，但普遍存在一些缺点。一方面，这些制备方法需要控制pH值，经过滤、离心、洗涤、干燥等步骤，操作过程复杂，制备周期长，成本和能耗偏高；另一方面，制得的产物不纯、转化效率低，副产物容易造成环境污染，有的反应产生的废水处理成本也较高，难以实现大规模的工业化生产。

现有技术制备的碱式氯化锌多为化学计量数5:8:2的Zn₅(OH)₈Cl₂，以化学计量数为1:1:1的比例构成的ZnOHCl目前尚未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提出一种固相-固相合成ZnOHCl的方法，以及按该方法制备出的ZnOHCl晶体，以克服上述现有技术的不足之处，为ZnOHCl的进一步应用奠定基础。

具体的技术方案如下：

一种羟基氯化锌晶体的制备方法，以氢氧化锌粉末、氯化锌粉末为原料，两原料的摩尔比为1:1；首先将原料充分混合并研磨10分钟；然后将混合物在40～140℃下密封反应3～12小时；反应结束后，冷却至室温，将产物继续研磨，得到浅黄色粉末样品，即为羟基氯化锌晶体。

在反应过程中，所述的密封反应，反应温度优选60℃，反应时间优选6小时。

在反应过程中，所述的冷却至室温，将产物继续研磨，优选继续研磨5分钟。

一种羟基氯化锌晶体，其特征在于，以化学计量数为1:1:1的比例构成的化合物ZnOHCl，是正交晶系晶体，空间群为Pna21，晶体形貌为扭曲的纳米片，厚度为30nm。

有益效果：

与现有技术相比，本发明的优点在于：首次直接利用固相-固相合成法，使氢氧化锌和氯化锌固体直接反应，无需加入任何添加剂和催化剂，不产生任何反应副产物和有害物质，反应时间短，制备出的羟基氯化锌晶体的纯度高，产物颗粒均匀，分散性好，性质稳定。本发明克服以往诸多限制，流程简单、节能环保、安全高效，易实现工业化生产，还可在农业以及化学合成、化学催化、光催化、纳米器件等诸多领域得到应用。

附图说明