[发明专利]光固化3D打印用氮化硅陶瓷浆料、制备方法及氮化硅陶瓷

说明书

本发明提供一种光固化3D打印用氮化硅陶瓷浆料、制备方法及氮化硅陶瓷，以解决目前光固化3D打印用氮化硅陶瓷浆料及其制备过程所存在的问题，其中，制备方法包括：将氮化硅粉体分散在适量溶剂得到悬浮液，在所述悬浮液中加入适量含烷基基团的硅烷偶联剂并经处理后得到预处理的氮化硅粉体，其中，所述预处理的氮化硅粉体表面包覆一层具有氧化物特性的含有烷基基团的SiO₂膜；将所述预处理的氮化硅粉体与烧结助剂、树脂单体、分散剂和光引发剂混合处理即得氮化硅陶瓷浆料。

技术领域

本发明属于功能陶瓷制备技术领域，尤其涉及一种光固化3D打印用氮化硅陶瓷浆料、制备方法及氮化硅陶瓷。

背景技术

氮化硅陶瓷具有优良的高温强度、耐腐蚀性和抗热震等特性，而且密度小、膨胀系数低，目前已被广泛应用于航空、航天、发动机、冶金、化工等高温、高速、耐强腐蚀介质的工作环境中。制备方法主要有：挤出成型、干压成型、注射成型、等静压成型、流延成型、注浆成型、凝胶注模成型等。这些工艺制备构件时，需根据构件的形状制备具有相应形状的模具，若构件的结构稍有变化，就需要重新制备模具或需要对试样进行机械加工，因而加大了制备成本。

随着工业的发展，这些传统成型工艺已不能满足某些特殊领域的要求。与传统的“减材”制造技术不同，3D打印陶瓷具有制作周期短、成本低、加工便捷、可操作性强等优势，目前3D打印制备氮化硅陶瓷的方法主要有熔融沉积成型技术、喷墨打印成型技术、三维打印成型技术与光固化成型技术。其中光固化较其他成型技术更易制备致密氮化硅陶瓷，具有精度高、可打印复杂结构等优势，是制备氮化硅陶瓷最理想的打印技术。

目前采用光固化成型技术制备氮化硅陶瓷时，其所用原料通常为氮化硅陶瓷料，然而目前的此类氮化硅陶瓷浆料及其制备过程(CN,106699191A)存在以下问题：(1)氮化硅粉体与树脂的亲和性较差，导致陶瓷浆料的固含量低(约30vol％)；(2)氮化硅粉体与树脂的折射率差值较大，影响成型精度；(3)氮化硅粉体具有吸光性，所获固化厚度较低，成型过程需要较高的曝光功率与曝光时间，影响设备的寿命与打印效率；这三个主要问题限制了光固化成型技术及氮化硅陶瓷应用的发展。尽管也有专利尝试通过对氮化硅粉体热氧化处理解决上述问题，但热氧化需要较高温度、制备条件苛刻并且对粉体的二氧化硅包覆处理也不均匀，尤其是无法很好地解决粉体与树脂的亲和性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种光固化3D打印用氮化硅陶瓷浆料、制备方法及氮化硅陶瓷，本发明方案能够解决上述现有技术中存在的问题。

本发明的技术解决方案为：

根据第一方面，提供一种光固化3D打印用氮化硅陶瓷浆料的制备方法，该方法包括以下步骤：

氮化硅粉体预处理，包括：

将氮化硅粉体分散在适量溶剂得到悬浮液，在所述悬浮液中加入适量含烷基基团的硅烷偶联剂并经处理后得到预处理的氮化硅粉体，其中，所述预处理的氮化硅粉体表面包覆一层具有氧化物特性的含有烷基基团的SiO₂膜；

浆料制备，包括：

将所述预处理的氮化硅粉体与烧结助剂、树脂单体、分散剂和光引发剂混合处理即得氮化硅陶瓷浆料。

进一步地，所述含烷基基团的硅烷偶联剂优选为含甲基基团的硅烷偶联剂。

进一步地，所述含烷基基团的硅烷偶联剂优选为甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基三乙氧基硅烷的一种或多种。

进一步地，所述氮化硅粉体预处理中，在所述悬浮液中加入适量含烷基基团的硅烷偶联剂后还加入适量氨水。

进一步地，所述氮化硅粉体、溶剂、含烷基基团的硅烷偶联剂以及氨水的质量比优选为80～100：200～300：3.2～4：20～30。