[发明专利]一种制备抗真菌药硫酸艾沙康唑鎓的方法有效
申请号: | 201910674920.4 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN112279846B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 李建其;陈华;刘育;周爱南;姚凯;孟凯 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
主分类号: | C07D417/14 | 分类号: | C07D417/14 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人: | 罗大忱 |
地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 真菌 硫酸 艾沙康唑鎓 方法 | ||
1.制备硫酸艾沙康唑鎓的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将式6化合物在有机溶剂水溶液中,与苯乙烯系硫酸氢阴离子交换树脂交换离子后,分液,然后从水相中,收集所述的硫酸艾沙康唑鎓(1),反应通式如下:
所述的有机溶剂为二氯甲烷;
离子树脂的体积ml与化合物6的质量g比值为20.4/a~34.1/a,其中a为离子交换树脂的交换容量,单位为mmol/ml;
水和有机溶剂的体积比为1:150~1:200;反应温度为15℃~30℃,反应时间为1~2h;
从水相中收集所述的硫酸艾沙康唑鎓(1)的方法,包括如下步骤:
将水相采用有机溶剂洗涤,然后冻干,即可获得所述的硫酸艾沙康唑鎓(1);
所述的洗涤有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯或乙酸异丙酯;
所述的苯乙烯系硫酸氢阴离子交换树脂,是采用强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂和硫酸氢盐溶液制备得到。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂与硫酸氢盐溶液混合后浸泡2~6h,然后,过滤,洗涤树脂至滤液为中性,即可获得所述的苯乙烯系硫酸氢阴离子交换树脂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的硫酸氢盐溶液的摩尔浓度为0.5~2mol/L。
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