[发明专利]一种钙钛矿-金属配合物复合材料的制备方法与应用

权利要求书

1.一种钙钛矿-金属配合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将0.440g Cs₂CO₃溶解于3mL丙酸得到铯的前驱体溶液；将0.550g PbBr₂加入到1mL异丙醇、1mL丙酸和1mL丁胺的混合溶液中得到铅的前驱体溶液；取10μL丙酸铯的前驱体溶液稀释到1mL正己烷和0.5mL异丙醇的混合溶液中，搅拌下快速加入50μL的PbBr₂的前驱体溶液，有亮黄色CsPbBr₃纳米晶生成；8000rpm的转速下离心2min分离产物，再用甲苯进行清洗；

步骤2，0.2g的Re(CO)₅Br和0.1g的4,4-二羧酸联吡啶dcbpy溶解于15mL的甲苯溶液中，N₂气氛下115℃回流反应15h；反应冷却至室温后离心分离，然后依次用二氯甲烷和甲醇清洗，最后旋蒸得到Re(CO)₃Br(dcbpy)配合物粉末；

步骤3，将步骤2中得到的5mg Re(CO)₃Br(dcbpy)配合物溶解于10mL的乙酸乙酯溶液中；将步骤1合成的CsPbBr₃纳米晶分散于5mL的乙酸乙酯溶液中，随后再向其中加入300μL的Re(CO)₃Br(dcbpy)配合物的乙酸乙酯溶液常温下搅拌12h,将反应液离心分离后，产物用乙酸乙酯清洗3次；制得CsPbBr₃-Re(CO)₃Br(dcbpy)复合材料。

2.一种钙钛矿-金属配合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将0.440g Cs₂CO₃溶解于3mL丙酸得到铯的前驱体溶液；将0.2750g PbBr₂和0.3458g PbI₂加入到1mL异丙醇、1mL丙酸和1mL丁胺的混合溶液中得到铅的前驱体溶液；

取10μL丙酸铯的前驱体溶液稀释到1mL正己烷和0.5mL异丙醇的混合溶液中，搅拌下快速加入50μL的铅的前驱体溶液，有红色的CsPbBr_1.5I_1.5纳米晶生成；8000rpm的转速下离心2min分离产物，再用乙酸乙酯进行清洗；

步骤2，0.2g的Re(CO)₅Br和0.1g的2,2'-联吡啶-4,4'-双磷酸dpbpy溶解于15mL的甲苯溶液中，N₂气氛下115℃回流反应15h；反应冷却至室温后离心分离，然后依次用二氯甲烷和甲醇清洗，最后旋蒸得到Re(CO)₃Br(dpbpy)配合物粉末；

步骤3，将步骤2中得到的3mg Re(CO)₃Br(dpbpy)配合物溶解于10mL的乙酸乙酯溶液中；

步骤1合成的CsPbBr_1.5I_1.5纳米晶分散于5mL的乙酸乙酯溶液中，随后再向其中加入1000μL的Re(CO)₃Br(dpbpy)配合物的乙酸乙酯溶液常温下搅拌12h,将反应液离心分离后,产物用乙酸乙酯清洗3次，即得CsPbBr_1.5I_1.5-Re(CO)₃Br(dpbpy)复合材料。

3.一种钙钛矿-金属配合物复合材料的应用，其特征在于：所述钙钛矿-金属配合物复合材料是通过权利要求1或2所述的钙钛矿-金属配合物复合材料的制备方法所制备得到，其用于高效光催化CO₂还原反应。

4.如权利要求3所述的钙钛矿-金属配合物复合材料的应用，其特征在于：所述CO₂还原反应包括两类：一类是在有机相中利用该类复合材料做CO₂还原；一类是在饱和水溶液中利用该类复合材料做CO₂还原。

5.如权利要求4所述的钙钛矿-金属配合物复合材料的应用，其特征在于：

在密封玻璃瓶中加入有机溶剂或者饱和水溶液、少量牺牲试剂和钙钛矿-金属配合物复合材料，然后将玻璃瓶密封，并进行抽真空除去瓶中的空气，然后充入足够量的CO₂气体，用气相色谱仪进行光催化测试。