[发明专利]β-环糊精功能化磁性碳微球及制备方法在审
申请号: | 201910675960.0 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110433776A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 陈怀侠;罗晗;余小芳;张珊珊;冯帆 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 赵龙骧 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 功能化 环糊精 碳微球 环糊精分子 多环芳烃 碳层 制备 中间空心层 吸附性能 磁微粒 壳结构 刻蚀层 接枝 壳层 空腔 卵黄 内核 | ||
1.一种β-环糊精功能化磁性碳微球的制备方法,包括步骤:
(1)制备Fe3O4@void@C磁性碳微球:
(1.1)前驱体微球:
向纳米Fe3O4分散液中依次加入间二苯酚、氨水、甲醛和正硅酸乙酯,发生聚合反应,再经过洗涤和干燥后得到前驱体微球;
(1.2)前驱体微球的碳化和刻蚀处理:将前驱体微球置于管式炉内进行碳化处理得到碳化产物,将碳化产物置于碳酸钠溶液中进行刻蚀处理得到Fe3O4@void@C磁性碳微球;
(2)氧化Fe3O4@void@C磁性碳微球:将Fe3O4@void@C磁性碳微球置于双氧水溶液中氧化处理得到氧化产物;
(3)β-环糊精修饰:将氧化产物分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,并向溶剂中加入β-环糊精和六亚甲基二异氰酸酯进行接枝反应,得到β-环糊精功能化磁性碳微球。
2.根据权利要求1所述的β-环糊精功能化磁性碳微球的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,按质量比,氧化产物:β-环糊精:六亚甲基二异氰酸酯为1~2:1~2:2~4。
3.一种β-环糊精功能化磁性碳微球,其特征在于,所述β-环糊精功能化磁性碳微球为卵黄壳结构,壳层为碳层,中间空心层为刻蚀层,内核为纳米Fe3O4,所述碳层上接枝有β-环糊精分子,所述β-环糊精分子具有主客识别多环芳烃分子的空腔。
4.根据权利要求3所述的β-环糊精功能化磁性碳微球,其特征在于,所述β-环糊精功能化磁性碳微球的直径为50~200nm,所述刻蚀层的厚度为10~30nm。
5.根据权利要求3所述的β-环糊精功能化磁性碳微球,其特征在于,所述β-环糊精功能化磁性碳微球的碳层为多孔碳结构,碳层上的孔径为2~5nm。
6.根据权利要求3所述的β-环糊精功能化磁性碳微球,其特征在于,所述β-环糊精分子的接枝方法是,首先通过氧化碳层在碳层上引入官能团,然后利用六亚甲基二异氰酸酯将β-环糊精分子接枝在碳层。
7.一种利用权利要求3~6中任一项所述的β-环糊精功能化磁性碳微球分离富集和检测痕量多环芳烃分子的方法,其特征在于,包括步骤:向样品中加入β-环糊精功能化磁性碳微球和氯化钠,震荡吸附后,将吸附有多环芳烃分子的β-环糊精功能化磁性碳微球磁性分离,移去上清液后将吸附有多环芳烃分子的β-环糊精功能化磁性碳微球浸入乙腈溶剂中,超声解吸处理后得到解吸液,最后利用高效液相色谱技术检测解吸液中多环芳烃含量。
8.根据权利要求7所述的利用β-环糊精功能化磁性碳微球分离富集和检测痕量多环芳烃分子的方法,所述样品为10~20ml,所述β-环糊精功能化磁性碳微球为5~15mg,所述氯化钠为2~4g,所述乙腈溶剂为1~2ml。
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