[发明专利]一种从磷酸锂中综合回收锂和磷的方法

说明书

本发明公开了一种从磷酸锂中综合回收锂和磷的方法。本发明的方法实现了对磷酸锂材料中的磷和锂的高效综合回收的目标，对于锂的回收率高达98.5％以上，碳酸锂的纯度达99％以上，同时对磷的回收率达96％以上，磷酸一氢盐的纯度达95％以上。本发明的方法对磷酸锂的纯度要求较低，可实现在磷酸锂纯度为30％～95％的范围内对其中的磷和锂的高效综合回收，并且局限性小，同时本发明的回收方法条件温和，反应过程中无气体产生，也不会放出大量热，因而污染小，对设备要求低，整个反应易于控制，且得到的副产物为磷酸氢盐，利用价值高，整个回收成本低，有利于进行大规模的实际应用。

技术领域

本发明涉及回收技术领域，尤其涉及一种从磷酸锂中综合回收锂和磷的方法。

背景技术

近几年来，锂离子电池广泛应用于移动电子通讯市场及电动汽车用动力电池市场。伴随着锂离子电池产业的迅速发展，对相关电池材料的需求量持续增长。

在制备锂离子电池所用的电极材料时，因受反应活性等影响，磷酸锂很少被直接用于生产锂离子电池正极材料。而在锂离子电池正极材料生产过程中对沉锂后产生的废水进行排放前处理时，通常加入可溶性磷酸盐以去除水中的重金属、碱土金属和锂，因而形成大量含磷酸锂的废渣，但这样得到的磷酸锂不能够直接作为原料或产品使用，也不能通过简单的方法进行提纯，再加上磷酸锂的使用范围极窄，因此研究将它转化为其他产物的工艺(例如：碳酸锂等)，对于磷酸锂的回收再利用具有十分重要的意义。

CN109264748A公开了一种以粗制磷酸锂制备碳酸锂的方法，其将磷酸锂和转化剂在隔绝氧气中高温煅烧转化成磷酸盐固体和可溶性锂盐混合物，后将混合物进行湿法球磨，得到磷酸盐固体和含锂溶液，通过调节含锂溶液的pH，除去沉淀再加入碳酸钠，得到碳酸锂，虽然该方法对于锂和磷的的回收率达到98.0％和95.0％，但该方法需要持续通入昂贵的保护性气体，并且该方法对设备的要求较高，设备腐蚀严重，因而造成生产成本过高，且会造成一定的环境污染，不适宜大规模生产。

CN108928839A公开了磷酸锂生产氯化锂溶液的方法，该方法采用磷酸锂为原料加入转化剂在酸性条件下进行转化，后用碱中和过滤得到氯化锂，但该方法只是简单地阐述了氯化锂溶液的生产方法，对氯化锂后续处理没有涉及，同时生产氯化锂溶液采用的方法单一，局限性强，且CN108928839A在pH为0.5～2.0的酸性条件下转化，事实上在该条件下磷酸根先与酸反应生成磷酸二氢根，磷酸二氢根继续与磷酸根反应生成磷酸一氢根，虽然其最后也生成了磷酸一氢钙沉淀，但经过两步反应，实际上对磷的转化并不彻底，也就是说降低了磷的回收利用率，同时该方法消耗大量的酸，其易腐蚀设备，对设备要求较高，也不利于后期维护。

因此，目前尚无从磷酸锂中高效回收磷和锂的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从磷酸锂中综合回收锂和磷的方法。

本发明所采取的技术方案是：

本发明的目的之一在于提供一种从磷酸锂中综合回收锂和磷的方法，包括如下步骤：

1)在磷酸锂材料中加水制浆，加入转化剂并调节pH＝2.5～5；

2)加热反应，过滤，得锂溶液和磷酸一氢盐沉淀；

3)调节锂溶液的pH为碱性进行除杂，得除杂锂溶液；

4)加入碳酸盐反应，得碳酸锂。

优选地，上述步骤1)中调节pH＝3.0。

本发明将步骤1)中的pH限定在上述范围，通过一步反应生成磷酸一氢根，可以提高转化剂对磷的转化率，即提高磷的有效利用率，同时也可以降低酸的消耗量，降低生产成本，并且在该酸性条件下对设备基本不会腐蚀。

优选地，上述步骤1)中水和磷酸锂材料的质量比为5～10：1；更优选为6：1。