[发明专利]一种六氟化硫气体中杂质分析方法在审

专利信息
申请号: 201910676804.6 申请日: 2019-07-25
公开(公告)号: CN110376304A 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 苗玉龙;谢刚文;姚强;张施令;侯雨杉;邱妮 申请(专利权)人: 国网重庆市电力公司电力科学研究院;国家电网有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/66;G01N30/96
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 贺春林
地址: 401123 重庆市渝北*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 气相色谱仪 测试系统 六氟化硫气体 定量采集 杂质分析 杂质气体 火焰光度检测器 热导检测器 定量分析 定量检测 六氟化硫 气体通过 样品气体 色谱柱 标定
【权利要求书】:

1.一种六氟化硫气体中杂质分析方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

搭建包括热导检测器TCD和火焰光度检测器FPD的气相色谱仪测试系统;

根据杂质气体类型选择所述气相色谱仪测试系统的色谱柱;

对所述气相色谱仪测试系统进行标定;

对样品气体进行定量采集;

将定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱仪测试系统包括气体检测回路和载气回路;

所述气体检测回路用于对样品气体进行检测;

所述载气回路用于根据指定气体对所述气体检测回路进行标定。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述色谱柱内填充有80目~100目的PORAPAKQS的担体。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述气相色谱仪测试系统进行标定包括:

在气相色谱仪测试系统运行工况稳定且相同的条件下,通过已知浓度的以氦气为底的单一标准气体进行进样标定。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述对样品气体进行定量采集,包括;

将六氟化硫取样钢瓶通过气体采样阀与采样管相连,通过样品气冲洗定量管及管路0.5min~1min,并在冲洗完成后关闭气体采样阀。

6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析,包括:

开启采样阀,通过所述气相色谱仪测试系统进行分离检测,记录各不同组分的峰区面积;

根据各不同组分的所述峰区面积计算各杂质成分的浓度,满足:

其中,Xig表示样品气体中i组分浓度,cis表示标准气体中i组分浓度,Aig表示样品气体中i组分的峰面积,Ais表示标准气中i组分的峰面积。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在通过定量采集的气体通过所述气相色谱仪测试系统进行定量分析之后,所述方法还包括:

测定六氟化硫气体中可水解氟化物的含量,包括如下步骤:

称取干燥的氟化钠,并在去离子水中溶解后定容至设定容量以配置成第一浓度的氟化钠储备液;

取指定容量的氟化钠储备液稀释指定倍数以配置成第二浓度的氟化钠工作液体;

分别向不同的容量瓶中加入不同剂量的工作液体并用去离子水稀释至设定刻度;

用离子色谱仪测定配置的溶液中氟离子的电导值,根据所测得的电导值制作电导-氟离子含量的工作曲线;

用离子色谱仪测定空白吸收液中的氟离子浓度;

用离子色谱仪测定待测样品中氟离子的浓度;

根据空白吸收液中的氟离子浓度、待测样品中氟离子的浓度以及所述工作曲线进行结果计算。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,根据空白吸收液中的氟离子浓度、待测样品中氟离子的浓度以及所述工作曲线进行结果计算,包括:待测气体中可水解氟化物的含量以氢氟酸进行表示,满足:

其中,n表示吸收瓶溶液中氟离子浓度,Va表示吸收液体积,p表示大气压力,t表示环境温度,V表示针管体积。

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