[发明专利]一种新型在线固相萃取柱及其制备方法

说明书

本发明涉及固相萃取领域，具体涉及一种新型在线固相萃取柱及其制备方法。一种新型在线固相萃取柱，包括固相萃取柱本体，所述萃取柱本体包括填充柱，所述填充柱两端刚性连接有通管，所述通管的外侧刚性连接有连接件。萃取填料为石墨烯合金复合材料。本发明所得固相萃取柱极性、结构易于调节，适用于残量目标物样品净化富集，分离效果好，能应用于液相色谱分析领域，大大提高分析的自动化程度。

技术领域

本发明涉及固相萃取领域，具体涉及一种新型在线固相萃取柱及其制备方法。

背景技术

复杂样品(如血液样品)的净化、富集及分离是分析工作的关键一环，它在工作量和技术要求方面都占着整个分析工作的很大比重，其净化富集方法的选择也将影响到整个检测程序的准确性与重复性。固相萃取柱之所以能将目标化合物从样品基质中分离出来，主要是靠固相吸附剂上的官能团与目标化合物的官能团之间的作用力将目标化合物保留在固相吸附剂上，而没有被保留的样品基质则通过固相萃取柱流走。这种作用力主要分为非极性作用力、极性作用力、离子作用力、共价作用力及多种作用力。固相萃取相对于其他净化富集分离技术，具有如下优势：可批量处理，节省时间，减少溶剂使用和废物产生，多种键合固定相的可选择性，可富集分离痕量分析物，易于实现自动化，回收率高，重现性好等。

固相萃取方法目前已逐渐成为样品预处理的主要方法。根据操作方法的不同，并可分为离线固相萃取与在线固相萃取。在线固相萃取技术又称在线净化和富集技术，主要用于高效液相色谱分析，萃取与色谱分析同步完成，通过各种阀切换将固相萃取处理后的试样推入分析系统，实现在一个系统中完成检测工作。作为自动化的样品处理技术，在线固相萃取技术可实现样品在线净化与富集，避免繁琐的人工样品前处理过程，大大节省样品使用量和时间，重现性高，回收率好，随着各种固相萃取柱的开发，这种方法将来的应用范围会更加广泛。但在具体使用时，现有的基于无定形硅胶填料的固相萃取柱无法实现在线高压萃取，且存在萃取功能基团单一、样品容量较低、保留强度弱，净化与富集无法一步完成等技术问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的现状，提供一种新型在线固相萃取柱填料的制备方法并装填在线固相萃取柱，该固相萃取柱是以石墨烯合金复合材料为填料，适用于较宽极性化合物的广谱固相萃取。

本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种新型在线固相萃取柱，包括固相萃取柱本体，所述萃取柱本体包括填充柱，所述填充柱两端刚性连接有通管，所述通管的外侧刚性连接有连接件。

进一步的，所述的填充柱为圆柱形，所述填充柱的轴心开设有两端连通的填料孔，所述填料孔内填充有萃取填料。

进一步的，所述的萃取填料为石墨烯合金复合材料。

进一步的，所述的通管为圆柱形管件。

进一步的，所述的连接件为六角螺母形。

进一步的，所述的石墨烯合金复合材料的制备方法包括如下步骤：

S1：称取20～30mg氧化石墨烯，溶于50mL水中并加入NaOH调节pH至8～10，加入L-抗坏血酸，在70～90℃条件下搅拌4～8小时，随后将得到的分散液在10000～12000rpm下离心8～12min，残渣用30mL水复溶得石墨烯分散液；

S2：量取1.0～2.0mL浓度为10g/L的四氯金酸三水合物溶液和2～5倍四氯金酸三水合物溶液量，浓度为0.5g/L的L-抗坏血酸溶液，两种溶液混合到100mL的去离子水中，室温下充分反应；然后加入1mL 1～3％柠檬酸钠水溶液，充分反应，在10000～12000rpm下离心10～15min；最后30mL水复溶残渣，超声振荡制备得到金纳米粒子溶液；