[发明专利]一种通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法在审
申请号: | 201910677237.6 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110371938A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 李防;郑光明;朱干宇;邹学勇;沈维云;牟心茹;刘兵兵;刘明高;宫小康;李少鹏 | 申请(专利权)人: | 宜都兴发化工有限公司 |
主分类号: | C01B25/222 | 分类号: | C01B25/222;C01F11/46 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443311 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸钙 晶型 杂质含量控制 湿法磷酸 磷石膏 磷酸 返酸 硫酸 抽出 磷酸二氢钙 硫酸钙结晶 有效利用率 反应器 蠕动泵 水混合 副产 协同 调控 考察 | ||
1.一种通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,具体如下:
(1)将磷酸,硫酸和水混合后得到返酸溶液,将返酸溶液和一水磷酸二氢钙及杂质混合搅拌作为物料1;
(2)将水与硫酸混合后作为物料2;
(3)物料1和物料2加入反应器中,在温度为50-90℃下反应2-5h后得到的产物也通过蠕动泵抽出,抽出速率与两种溶液的加入速率之和相同。
2.如权利要求1所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,返酸溶液和一水磷酸二氢钙的质量比为1.2-1.8:1,物料1中P2O5质量分数25wt%,SO3含量为30-35g/L。
3.如权利要求1所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的磷酸的质量浓度为85%及以上;所述的硫酸的质量浓度为98%及以上;所述的磷酸、硫酸、水的质量比为12-15:1:18-20;
步骤(2)中所述的物料2中硫酸的质量浓度高于95%;其中,水与硫酸的质量比为0.8-1.5:1。
4.如权利要求1所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,所述的物料1中杂质包括含Si、Al、Fe、Mg、K、Na元素的任意一种或多种化合物。
5.如权利要求4所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,所述的杂质包括H2SiF6、SiO2、AlPO4、Fe2O3、MgO、KOH、NaOH中的任意一种或多种。
6.如权利要求4所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,各杂质含量如下:
所述的Si加入量为Si/Ca=0.001至0.06;
所述的Al加入量为Al/Ca= 0.01至0.16;
所述的Fe加入量为Fe/Ca= 0.01至0.14;
所述的Mg加入量为Mg/Ca=0.01至0.16;
所述的K加入量为K/Ca=0.01至0.1;
所述的Na加入量为Na/Ca=0.01至0.1。
7.如权利要求6所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,反应体系中单独加入含Si、Al、Fe、Mg、K、Na元素的任意一种化合物杂质,达到控制硫酸钙晶型的目的,杂质含量如下:
所述的Si加入量为Si/Ca=0.01至0.05;
所述的Al加入量为Al/Ca= 0.01至0.05;
所述的Fe加入量为Fe/Ca= 0.01至0.10;
所述的Mg加入量为Mg/Ca=0.01至0.05;
所述的K加入量为K/Ca=0.01至0.05;
所述的Na加入量为Na/Ca=0.01至0.05。
8.如权利要求6所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,反应体系中加入含Si、Al、Fe、Mg、K、Na元素的多种化合物杂质,优选如下两种方案,其中杂质含量如下:
所述的同时加入Si、Mg、Al、K,加入量为Si/Ca=0.01至0.05,Mg/Ca=0.01至0.05,Al/Ca=0.01至0.05,Na/Ca=0.01至0.04;
所述的同时加入Si、Al、Fe、Mg、Na,加入量为Si/Ca=0./1至0.05,Mg/Ca=0.01至0.05,Al/Ca= 0.01至0.0.04, Fe/Ca= 0.01至0.03,Na/Ca=0.01至0.04。
9.如权利要求1所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,物料1和物料2的流量为7:3-6。
10.如权利要求1所述通过杂质含量控制湿法磷酸过程中硫酸钙晶型的方法,其特征在于,物料1和物料2在反应器中的反应温度为70℃、75℃或80℃,反应时间2h和3h。
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