[发明专利]一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法

说明书

本发明属于碱式磷酸铁锂制备技术领域，具体地，涉及一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法。本发明包括以下步骤：1)将过量铁粉加入稀硫酸中，制得硫酸亚铁溶液；2)过滤步骤1)制得的硫酸亚铁溶液，向过滤后的溶液中加入磷酸溶液，然后再加入氢氧化锂固体与双氧水；3)加热步骤2)获得混合溶液，使其在68～85℃下反应，制得碱式磷酸铁锂。本发明以硫酸亚铁为铁源，并添加了过氧化氢作为催化剂，从而可以很好的实现低温合成碱式磷酸铁锂。

技术领域

本发明属于碱式磷酸铁锂制备技术领域，具体地，涉及一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法。

背景技术

锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料，使用非水电解质溶液的电池，20世纪70年代提出并开始研究锂离子电池，由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存和使用对环境要求非常高，所以，锂电池长期没有得到应用，随着科学技术的发展，现在锂电池已经成为了主流。

锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池。可充电电池的第五代产品锂金属电池在1996年诞生，其安全性、比容量、自放电率和性能价格比均优于锂离子电池，由于其自身的高技术要求限制，现在只有少数几个国家的公司在生产这种锂金属电池。

锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的。锂离子电池是当代广泛使用的电池体系，具有重量轻，寿命长，无污染等优点，磷酸铁锂可用作锂离子电池正极材料，用磷酸铁锂作为正材材料的电池一般称为磷酸铁锂电池，磷酸铁锂电池与其它类型的锂离子电池相比，具有安全性高、寿命长、原材料来源丰富，碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)可作为制备磷酸铁锂LiFePO₄的原料，而目前大多采用高温固相反应法制取碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)，制取成本过高，碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)的纯度不符标准。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种碱式磷酸铁锂复合材料及其制备方法，解决了采用高温固相反应法制取碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)，制取成本过高，碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)的纯度不符标准的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将过量铁粉加入稀硫酸(H₂SO₄)中，制得硫酸亚铁(FeSO₄)溶液；

2)过滤步骤1)制得的硫酸亚铁(FeSO₄)溶液，向过滤后的溶液中加入磷酸(H₃PO₄)溶液，然后再加入氢氧化锂(LiOH)固体与双氧水(H₂O₂)；

3)加热步骤2)获得混合溶液，使其在68～85℃下反应，制得碱式磷酸铁锂(LiFePO₄(OH))。

根据本发明所述的制备方法，其中作为优选地，所述硫酸亚铁溶液中的FeSO₄、磷酸溶液中的H₃PO₄与LiOH三者之间的比例如下：

所述硫酸亚铁溶液中的FeSO₄与磷酸溶液中的H₃PO₄的质量比为0.4～0.6，磷酸溶液中的H₃PO₄与LiOH的质量比为1.8～2.2。

本发明对铁粉的纯度不做特别限定，只要可以满足制备碱式磷酸铁锂LiFePO₄(OH)条件的铁粉均可，优选铁粉纯度≥99.9％。