[发明专利]一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团及其应用在审
申请号: | 201910677835.3 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN110451557A | 公开(公告)日: | 2019-11-15 |
发明(设计)人: | 陆潇晓;裘洁琼;王寅峰;熊琴琴;胡小诗;杨涛 | 申请(专利权)人: | 杭州电子科技大学 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M10/0525 |
代理公司: | 33240 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 朱亚冠<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 310018浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米晶须 纳米颗粒 分级结构 非晶碳 晶粒取向生长 微波水热反应 表面活性剂 反应时间短 热处理工艺 复合 晶面取向 制备工艺 组分包 最外层 调控 制备 合成 生长 能源 应用 | ||
1.一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,其特征在于分级结构由纳米晶须、纳米颗粒和非晶碳三部分组成,非晶碳组分包覆在纳米晶须、纳米颗粒的SnO2簇团最外层;其中纳米晶须为沿(211)晶面取向生长而成;由以下方法制备得到:
步骤(1)、将Sn源化合物和表面活性剂溶于去离子水中,在磁力搅拌的条件下,配制成溶液A;
表面活性剂为十二烷基硫酸钠(SDS)、直链烷基苯磺酸钠(LAS)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵(AESA)中的一种;
步骤(2)、取用一定量的溶液A,在磁力搅拌的条件下,向溶液中缓慢滴加氨水,形成溶液B;
步骤(3)、取100ml溶液B装入到微波水热反应器(Sineo UWave-2000)中,对反应器进行封盖,控制磁力搅拌转速为180~300r/min,反应温度为150~180℃,反应时间为3~5min;
步骤(4)、向步骤(3)获得的产物中直接投入有机碳源,待完全溶解后将微波水热反应器进行封盖,控制磁力搅拌转速为180~300r/min,反应温度为150~180℃,反应时间为3~5min,之后关闭反应装置;
步骤(5)、将步骤(4)获得的溶液进行离心分离(5000~7000rpm,5~10min),倾去上层澄清液体后将所得沉淀物置于烘箱中,50~80℃真空干燥12~16h;获得的干燥粉末置于管式炉中,在氩气保护的环境下400~500℃热处理3~4h,得到具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团。
2.如权利要求1所述的一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,其特征在于步骤(1)Sn源化合物包括SnCl2、SnCl4、SnSO4、Sn(NO3)2及其掺入微量金属离子后的Sn源化合物。
3.如权利要求1或2所述的一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,其特征在于步骤(1)Sn源化合物在溶液A中的浓度为0.1~0.4mol/L;表面活性剂在溶液A中的浓度为1~3g/L。
4.如权利要求1至3中任一所述的一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,其特征在于步骤(2)取用的溶液A与氨水的体积比为10:1~10:3。
5.如权利要求1至4中任一所述的一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,其特征在于步骤(2)氨水的质量浓度为15~25%。
6.如权利要求1至5中任一所述的一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,其特征在于步骤(4)有机碳源为葡萄糖、柠檬酸、蔗糖、醋酸纤维素中的一种或多种。
7.如权利要求1至6中任一所述的一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,其特征在于步骤(4)有机碳源在反应液中的投入量为0.5~1g。
8.如权利要求1至7中任一所述的一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,其特征在于步骤(5)离心条件参数为5000~7000rpm,5~10min。
9.如权利要求1至9中任一所述的一种具有分级结构的SnO2纳米晶须/纳米颗粒复合簇团,在作为钠离子电池负极材料的应用。
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