[发明专利]一种四氟乙烯改性氟橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201910677928.6 | 申请日: | 2019-07-25 |
公开(公告)号: | CN112300314B | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 余金龙;汪仲权;张廷健;王先荣 | 申请(专利权)人: | 中昊晨光化工研究院有限公司 |
主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/24;C08F214/26 |
代理公司: | 北京睿阳联合知识产权代理有限公司 11758 | 代理人: | 郭奥博;张颖 |
地址: | 643201 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 改性 氟橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种四氟乙烯改性氟橡胶的制备方法,其特征在于,由四氟乙烯、三氟氯乙烯和偏氟乙烯组成初始混合单体,采用乳液聚合的方式进行聚合反应;反应过程中补充加入由四氟乙烯、三氟氯乙烯和偏氟乙烯组成的补加混合单体,维持反应器中的压力稳定;
所述初始混合单体中,四氟乙烯的摩尔数占初始混合单体摩尔总数的3~10%;
所述补加混合单体中,四氟乙烯的摩尔数占补加混合单体摩尔总数的3~10%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,四氟乙烯的摩尔数占所述初始混合单体摩尔总数的为4~9%;四氟乙烯的摩尔数占所述补加混合单体摩尔总数的6~9%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述初始混合单体由四氟乙烯、三氟氯乙烯和偏氟乙烯以摩尔比(4~9):(25~45):(50~65)组成。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述补加混合单体由四氟乙烯、三氟氯乙烯和偏氟乙烯以摩尔比(6~9):(25~30):(60~70)组成。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在聚合反应器中加入去离子水,抽空处理至氧含量≤30ppm时,加入分散剂,通入所述初始混合单体,加热至70~100℃;
(2)聚合反应器内压力升至1.6~4.0Mpa时,加入引发剂和链转移剂开始反应,补充所述补加混合单体使反应过程中聚合反应器内的压力维持稳定;
(3)所述聚合反应所得乳液中固体所占质量百分比达到28~32%时,结束反应。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述引发剂的加入量为每100重量份水介质中加入0.01~10重量份引发剂。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述分散剂为全氟辛酸铵盐、钠盐或钾盐。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述分散剂的加入量为每100重量份水介质中加入0.01~5重量份分散剂。
10.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述链转移剂为甲醇或丙二酸二乙酯。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述链转移剂的加入量为单体总重量的0.01~5%。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,还包括:将所述聚合反应所得乳液凝聚,干燥,得四氟乙烯改性氟橡胶。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述凝聚时加入氯化镁,和/或,所述干燥在110~130℃、真空条件下进行。
14.权利要求1~13任意一项所述方法制备而成的四氟乙烯改性氟橡胶。
15.根据权利要求14所述的四氟乙烯改性氟橡胶,其特征在于,所述四氟乙烯改性氟橡胶为四氟乙烯改性氟橡胶F2301。
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