[发明专利]一种二氧化硅包覆的骨头状金纳米棒及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910678271.5 申请日: 2019-07-25
公开(公告)号: CN110328361B 公开(公告)日: 2022-03-15
发明(设计)人: 郑巧;金蒙佳;程树英;赖云锋;俞金玲 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: B22F1/16 分类号: B22F1/16;B22F9/24;B33Y30/00;B33Y40/00
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 修斯文;蔡学俊
地址: 362251 福建省泉*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硅 骨头 纳米 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种二氧化硅包覆的骨头状金纳米棒在制备叠层薄膜中的应用,其特征在于:其具体应用方法为:

一、二氧化硅包覆的骨头状金纳米棒的制备

(1)金纳米棒种子的制备:称取CTAB固体0.1713 g,加入4.7 mL去离子水,将溶液置于30℃水浴锅中温和搅拌溶解,再加入125μL 0.01 M氯金酸溶液温和搅拌,用移液枪量取300μL新制冰NaBH4溶液,在剧烈搅拌下加入,搅拌2 min后静置于30℃水浴锅中反应1.5 h,得到金纳米棒种子溶液;所述NaBH4溶液是称取NaBH4固体0.0037 g,加入10 mL冰水配制而成;

(2)金纳米棒生长液的制备:称取CTAB固体0.9111 g,加入25 mL去离子水,将溶液置于30℃水浴锅中温和搅拌溶解,在溶液中加入5-溴水杨酸50 mg,轻微搅拌15 min,在溶液中加入0.01 M AgNO3溶液480μL,轻微搅拌15 min,在溶液中加入2.5 mL 0.01 M氯金酸溶液,预还原2 h,剧烈搅拌下在溶液中加入130μL 0.1 M抗坏血酸溶液,得到金纳米棒生长液;

(3)骨头状金纳米棒的制备:将80μL金纳米棒种子溶液加入到30 mL金纳米棒生长液中,在30℃水浴锅中静置生长4 h,取出骨头状金纳米棒溶液于试管,以10000 rpm离心两次,每次15 min,去除上清液,得骨头状金纳米棒,保存在去离子水中;

(4)骨头状金纳米棒的二氧化硅包覆:取离心的骨头状金纳米棒溶液10 mL于试管,离心后取出上清液加入5 mL 0.8 mM CTAB溶液,在溶液中加入NaOH溶液调节pH至10,在剧烈搅拌下分三次加入TEOS-甲醇溶液,每隔半小时加一次,每次加25 μL,最后一次TEOS-甲醇溶液加入完毕,溶液在30℃下恒温静置24 h,离心,得二氧化硅包覆的骨头状金纳米棒,产物保存在无水乙醇中;

二、PEDOT:PSS:Au NRs/P3HT:PCBM叠层薄膜的制备

取出4℃保存的PEDOT:PSS溶液自然恢复至室温,用22 μm过滤头过滤适量PEDOT:PSS溶液于离心管中,吸取适量所得二氧化硅包覆的骨头状金纳米棒溶液与PEDOT:PSS溶液以体积比1:3均匀混合备用,将ITO玻璃用紫外光处理15分钟后进行PEDOT:PSS溶液旋涂,旋涂参数为前转650 rpm,12 s,后转3500 rpm,1 min,旋涂完毕后于热台上120℃退火20 min,随后放入手套箱中进行P3HT:PCBM溶液旋涂,旋涂参数为前转750 rpm,12 s,后转为2000rpm,1 min,旋涂完毕后于热台上氩气氛围150℃退火15 min,制得所述叠层薄膜。

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