[发明专利]磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的磷化铟纳米晶

说明书

本申请公开了一种磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的磷化铟纳米晶。磷化铟纳米晶的制备方法包括步骤：采用磷化氢配合物作为反应前驱体之一，其中，所述磷化氢配合物中含有供电子基团。本申请采用含有供电子基团的磷化氢配合物作为反应前驱体之一，其安全、成本低且方便取用，能够制备得到发光性能优良的磷化铟纳米晶。

技术领域

本申请属于纳米材料领域，尤其涉及一种磷化铟纳米晶的制备方法及由其制备的磷化铟纳米晶。

背景技术

纳米晶具有激发波长范围宽、粒径可控、半峰宽窄、斯托克斯位移大、量子产率高等优点，近年来被广泛的应用于显示、照明、生物标记等领域。

目前对纳米晶的研究主要涉及II-VI族元素纳米晶，如硫化镉纳米晶、硒化镉纳米晶等，其制备方法成熟，荧光性能优良。但II-VI族元素纳米晶自身含有重金属元素，后处理极为困难，且受到禁带宽度的限制，使得其在各领域的发展受到限制。相比于II-VI族元素纳米晶，以磷化铟纳米晶为代表的III-V族元素纳米晶具备更加完善的晶体结构，且不具有内在毒性，应用范围更广，正逐渐受到科研界和产业界的关注。

相比于II-VI族元素纳米晶，现有技术磷化铟纳米晶的制备方法还不够完善，存在很多不足之处。目前，磷化铟纳米晶的制备一般以有机类烷基膦如三(三甲基硅基)膦、三(二甲胺基)膦、三(二乙胺基)膦等为磷源，此方法制备的磷化铟纳米晶性质相对优良，制备工艺也相对成熟。但是，有机类烷基膦的价格昂贵、原料成本过高，使用条件又较为苛刻，不满足规模化生产的需要。相比于有机类烷基膦，磷化氢是一个更好的磷源选择，以其作磷源制备磷化铟纳米晶的成本极低，有利于工业化的生产。但是，磷化氢是一种有毒气体，实验操作过程复杂、危险，安全隐患较高，且制备的产物粒径控制也比较困难，从而导致磷化铟纳米晶的光学性能不高。

发展一种低成本磷源并优化磷化铟纳米晶的制备方法具有非常重要的意义。

发明内容

针对上述技术问题，本申请提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，使用一种低成本、安全、稳定的磷化氢配合物作为磷前体，合成了发光性能优良的磷化铟纳米晶。

根据本申请的一个方面，提供一种磷化铟纳米晶的制备方法，包括步骤：采用磷化氢配合物作为反应前驱体之一，其中，所述磷化氢配合物中含有供电子基团。

进一步地，所述磷化氢配合物为磷化氢的含氮杂环卡宾配合物。

进一步地，所述磷化氢配合物选自如下结构式配合物中的至少一种：

其中，R₁～R₉各自独立地选自为H，或者C1-C22的烷烃链，或者C2-C22的烯烃链，或者C6-C22的芳香烃链。

进一步地，所述反应前驱体还包括铟前驱体。

进一步地，所述磷化铟纳米晶的制备方法包括步骤：

S1、获得磷化氢配合物；

S2、对包含有铟前驱体和所述磷化氢配合物的溶液进行高温处理，得到磷化铟纳米晶核。

进一步地，在所述磷化铟纳米晶核上包覆壳层。

进一步地，述包含有铟前驱体和所述磷化氢配合物的溶液还包含溶剂，所述溶剂包括长链烷烃、长链烯烃、长链卤代烃、长链芳香烃、长链胺、长链酯、长链脂肪酸中的至少一种。

进一步地，S2中所述高温处理的温度范围为150～320℃。

进一步地，所述S1包括步骤：

S1-1、提供卤化磷和含氮杂环卡宾，使所述卤化磷与含氮杂环卡宾反应，得到第一磷配合物；

S1-2、向S1-1的反应体系中加入还原剂，反应得到所述磷化氢配合物。