[发明专利]一种基于扫描电镜对PTFE乳液粒子的检测方法

说明书

本发明涉及一种基于扫描电镜对PTFE乳液粒子的检测方法，该方法在制备待测样品时，分别配制PTFE分散乳液和六偏磷酸钠溶液，再将二者充分混合。本发明提供的方法采用六偏磷酸钠溶液替代原乳液中的乳化体系，使样品在干燥过程中不因乳化体系的破坏而团聚，继而确保其微观形貌不被破坏。本发明进一步对样品制备以及扫描过程中的各项参数进行优化，从而使所得图像最大程度保留了乳液粒子的微观形貌，乳液粒子密集，分界清晰，分辨率高，可对进一步的粒径精确测量分析提供条件。

技术领域

本发明属于微观扫描技术领域，具体涉及一种基于扫描电镜对PTFE乳液粒子的检测方法。

背景技术

聚四氟乙烯(PTFE)乳液，又称为PTFE乳化液，是指四氟单体TFE以气体形态扩散进入水溶液，在引发剂作用下开始聚合形成PTFE粒子，在表面活性剂的作用下，从水相中沉淀出来，形成的混合液体状物质。乳液中大量存在的PTFE粒子，受引发剂和表面活性剂的作用，生长为不同形貌和不同粒径分布的初级乳胶粒子，而这些初级粒子的形态差异将在很大程度上影响树脂的后续加工性能，如挤出压力，加工温度等，继而影响其使用性能。因此，通过对PTFE乳液中的初级粒子进行超微结构的分析研究，对于深挖其引发剂和复配乳化剂体系的研究有不可替代的作用。

扫描电镜技术是使用高能电子束对样品表面进行轰击，样品被激发发射二次电子成像，获得比光学显微镜观察更精细的样品结构特征。目前国内外现有技术多采用在去离子水中加入PTFE乳液，经混合、超声后即制成样品溶液，而后直接将样品溶液滴加在导电胶上。主流的扫描电镜样品制备须将样品中的水充分置换出来，以免在扫描电镜观察时样品因电子束轰击产生水蒸气遭遇高能电子流电离而放电，导致无法成像。而PTFE粒子在样品水分蒸发过程中，由于其乳化剂体系被破坏，极易产生粒子团聚现象，无法观测其初级粒子形貌。

因此，亟待提供一种样品制备简便、既满足扫描电镜成像要求又不破坏PTFE初级粒子形貌的检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有PTFE微观结构观测技术中存在的难点，提出基于扫描电镜对PTFE乳液粒子的检测方法。本发明提供的方法通过对样品制备工艺的优化，可以最大程度保持乳液粒子原貌，使粒子均匀分散，以达到观察粒子真实微观结构的目的，图像更清晰。

具体而言，本发明目的通过下述技术方案实现：

本发明提供的方法在制备待测样品时，分别配制PTFE分散乳液和六偏磷酸钠溶液，再将二者充分混合。

所述PTFE分散乳液具体是指将PTFE乳液分散在水中所得的分散液。所述六偏磷酸钠溶液具体是指将六偏磷酸钠溶于水所得的溶液。由于扫描电镜样品制备须将样品中的水充分置换出来，而在样品溶液的干燥过程中，水分蒸发会破坏乳化剂体系，导致PTFE乳液粒子极易产生团聚现象；本发明通过在乳化体系中加入适量的六偏磷酸钠，可以避免PTFE乳液粒子在干燥过程中发生团聚，继而确保PTFE乳液粒子的微观形貌不被破坏。

为了确保PTFE乳液粒子分散均匀，扫描电镜图像能够最大程度保持乳液粒子原貌，本发明优选PTFE乳液与六偏磷酸钠的质量比为(10～40)：1。

在实际操作时，应将PTFE乳液配制成低浓度的分散液，再与六偏磷酸钠溶液以相等或相似的体积混合，从而避免PTFE微观粒子团聚。作为本发明的一种优选方案，可以先分别配制浓度为0.01～0.03％的PTFE分散乳液和浓度为0.001～0.003％的六偏磷酸钠溶液，再将二者以体积比(1～4)：1混合。本发明所述浓度是指质量体积百分浓度；例如：浓度为0.02％的PTFE分散乳液是指每100ml分散液中含有0.02gPTFE乳液；再例如：浓度为0.002％的六偏磷酸钠溶液是指每100ml溶液中含有0.002g六偏磷酸钠。