[发明专利]一种电化学法制备Ni-Fe-P-MnFeO3

说明书

本发明提供了一种电化学法制备Ni‑Fe‑P‑MnFeO₃电催化剂的方法，其特征在于：基体为经过活化预处理的金属铁片或不锈钢或石墨，镀液组成为100～300g·L^‑1NiSO₄·6H₂O，5～80g·L^‑1NiCl₂·6H₂O，5～80g·L^‑1FeSO₄·7H₂O，5～70g·L^‑1H₃BO₃，2～50g·L^‑1Na₃PO₄·12H₂O，电镀液中添加10～100g·L^‑1MnFeO₃，电沉积电流密度为10～300mA/cm²，镀液温度为0～20℃，电沉积时间为0.1～5h，所获得的Ni‑Fe‑P‑MnFeO₃镀层为非晶镀层。该催化制氢电极具有制备过程简便、稳定性高、能够有效降低析氢过电位，电催化活性良好的特点，且生产过程中不涉及贵金属盐类及强还原剂的使用，环境危害小。

技术领域

本发明涉及一种电化学法制备Ni-Fe-P-MnFeO₃电催化剂的方法，属于新能源材料及电催化技术领域。

背景技术

化学能源引起的环境污染和温度变化等问题已成为人们亟待解决的问题，清洁、无污染、可持续的能源应运而生。氢能具有燃烧热值高、可循环利用的优点，是现在清洁能源中争相研究的热点。众所周知，高效地、低成本地制取氢气是深度利用氢气的关键。与其他方法相比，电解水制氢方法环保且可持续的特点更符合现代“绿色”的理念。

过渡族金属合金对阴极析氢反应具有一定的催化作用，甚至有可能超过单一贵金属电极的催化活性。对于过渡族阴极析氢合金材料的研究种类众多，绝大多数的合金都是以Ni作为基础金属，究其原因主要是因为Ni本身优异的催化性质，以及其在合金电化学沉积和冶金等方面的特殊性质。当前的研究主要包括Ni-S，Ni-Mo，Ni-Co，Ni-P、Ni-Fe及其相关的三元和多元合金，形成的非晶态合金涂层能极大降低析氢过电位，具有较好的电催化析氢性能。钙钛矿氧化物材料由于其结构可控、热稳定性好、催化效率高、价格低廉等优点，逐渐成为现代工业催化领域研究的热点。其中钙钛矿型复合氧化物ABO₃初始活性与寿命优于铂催化剂，有望成为铂的替代品。

目前电沉积法制备的Ni-Fe-P系非晶镀层多在高温下实现，且基体一般为泡沫镍和铜基体，存在电沉积反应温度高、成本相对昂贵等缺点。本发明采用低温电沉积法，通过调控电极电流密度将溶液中的金属离子沉积在铁基体电极表面，同时引入钙钛矿氧化物，获得了成分均匀的非晶复合镀层Ni-Fe-P-MnFeO₃，催化析氢性能优异。该方法操作简单，易于规模化制备，是一种很有前景的催化剂制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种电化学法制备Ni-Fe-P-MnFeO₃电催化剂的方法，以解决上述现有技术存在的问题，使Ni-Fe-P-MnFeO₃非晶镀层成分均匀，与基体结合紧密，催化析氢性能优异，且工艺简单，易于批量生产，具有重要的科学意义和应用背景。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种电化学法制备Ni-Fe-P-MnFeO₃电催化剂的方法，包括如下步骤：

(1)将厚度为0.05～20mm的金属铁片或不锈钢或石墨，室温下进行活化处理，活化剂为5～50Vol％HCl，活化时间为5～100s；

(2)将预处理后的铁片或不锈钢或石墨用去离子水清洗干净，以无水乙醇进行除油处理，经去离子水清洗后干燥；