[发明专利]一种六核镝簇环状配合物单分子磁体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910680525.7 申请日: 2019-07-25
公开(公告)号: CN110294771B 公开(公告)日: 2022-03-25
发明(设计)人: 高婷;孙鸥;闫鹏飞;李洪峰 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C07F5/00 分类号: C07F5/00;H01F1/42
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 岳泉清
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 六核镝簇 环状 配合 分子 磁体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种六核镝簇环状配合物单分子磁体,其特征在于六核镝簇环状配合物单分子磁体的化学式为[Dy6(H2shi)6(2-pyca-)12],分子式为C114H84Dy6N18O42,其中H2shi为失去一个质子的水杨羟肟酸,2-pyca-为失去一个质子的吡啶-2-甲酸;六核镝簇环状配合物单分子磁体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a = 14.52,b = 18.11,c = 26.17 Å;α = 90°,β= 104.07°,γ = 90°;V = 6679.3(8) Å3

2.如权利要求1所述的一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法,其特征在于一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法是按以下步骤完成的:

将水杨羟肟酸、吡啶-2-甲酸和Dy(NO3)3·6H2O溶解到溶剂中,超声至溶液澄清,得到混合溶液A;所述的溶液A中水杨羟肟酸、吡啶-2-甲酸和Dy(NO3)3·6H2O的摩尔比为1:2:1;所述的溶液A中水杨羟肟酸的质量与溶剂的体积比为(0.0011g~0.0013g):1mL;将混合溶液A在搅拌条件下加热回流反应1h~2h,加热回流反应的温度为90℃~100℃,得到溶液B;向冷却至室温的溶液B中加入吡啶,再在搅拌条件下加热回流反应10min~20min,加热回流反应的温度为90℃~100℃,得到预制体;所述的吡啶与溶剂的体积比为1:128;将预制体进行溶剂挥发,得到六核镝簇环状配合物单分子磁体。

3.根据权利要求2所述的一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法,其特征在于所述的溶剂为甲醇和乙腈的混合液,甲醇和乙腈的体积比为1:3。

4.根据权利要求2所述的一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法,其特征在于超声功率为180W~220W。

5.根据权利要求2所述的一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法,其特征在于搅拌速度为400r/min~500r/min。

6.根据权利要求2所述的一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法,其特征在于将预制体在室温条件下自然挥发一周,得到六核镝簇环状配合物单分子磁体。

7.根据权利要求2所述的一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法,其特征在于将混合溶液A在搅拌条件下加热回流反应1.5h。

8.根据权利要求2所述的一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法,其特征在于向冷却至室温的溶液B中加入吡啶,再在搅拌条件下加热回流反应15min。

9.根据权利要求2所述的一种六核镝簇环状配合物单分子磁体的制备方法,其特征在于所述的溶液A中水杨羟肟酸的质量与溶剂的体积比为0.0383g:32mL。

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