[发明专利]一种含碳硼烷结构耐高温有机硅材料的制备方法

权利要求书

1.一种含碳硼烷结构耐高温有机硅材料的制备方法，其特征在于，所述的含碳硼烷结构耐高温有机硅材料是由1,2-二(4-羟基苯基)-碳硼烷与二氯硅烷在催化剂条件下进行反应得到预聚体，然后与固化剂进行固化反应得到交联产物；该预聚体具有如下结构：

(1)其中R₁为CH₃；

R₂选自CH＝CH₂；

R₃和R₄为CH₃；或R₃为CH₃，R₄为H；或R₃和R₄为Ph；或R₃为Ph，R₄为H；

(2)其中R₁为Ph；

R₂选自CH＝CH₂；

R₃和R₄为CH₃；或R₃为CH₃，R₄为H；或R₃和R₄为Ph；或R₃为Ph，R₄为H；

(3)其中R₁为CH₃；

R₂选自CH＝CH₂；

R₃为Ph；

R₄选自CH＝CH₂；

X＝0-60，Y＝0-60；

预聚体合成：将双酚单体1,2-二(4-羟基苯基)-碳硼烷、催化剂三乙胺、溶剂甲苯和二氯硅烷按比例进行反应，在冰水浴条件下以2ml/min的流速将二氯硅烷滴入溶解好的双酚单体中，后将温度调到75-90℃反应30-50h，得到预聚物V-PMSCB；

其中，1,2-二(4-羟基苯基)-碳硼烷、三乙胺和二氯硅烷的摩尔比为1:(2.0-2.2):(1.0-1.2)；1,2-二(4-羟基苯基)-碳硼烷：溶剂为1g：8-12ml；

其中1,2-二(4-羟基苯基)-碳硼烷结构为：

固化：将含氢硅油与预聚物混合均匀，溶剂为甲苯，混合均匀后加入催化剂，进行固化反应，得到交联产物；

其中，预聚体与含氢硅油的质量比为1：(0.6-1.2)；预聚体与溶剂的比例为1g：5-10ml；其中催化剂为Karstedt或氯铂酸，且用量为预聚体的1/(100-400)mol；固化条件为固化60-90℃6-8h，固化90-140℃3-5h，固化140-150℃1-3h。

2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，固化过程中所用催化剂的用量为预聚体的1/(100-400)mol。

3.根据权利要求1或2所述的的制备方法，其特征在于，所述的预聚体V-PMSCB的制备方法，向装有磁力搅拌、恒压滴液漏斗装置的施兰克瓶中加入1,2-二(4-羟基苯基)-碳硼烷单体，通过抽真空补氮气的多次操作将反应体系内的气体全部置换成氮气；在冰水浴条件下，逐滴加入二氯硅烷的甲苯溶液，二氯硅烷与甲苯的体积比为1:(3-5)；滴加结束，冰水浴反应至有淡黄色现象产生；后升温至75-90℃，聚合反应时间30-50小时；反应结束后，倒入稀盐酸溶液中，以二氯甲烷萃取产物，分液，并以无水硫酸镁除水，抽滤，旋蒸得到预聚物V-PMSCB，置于50-80℃真空干燥箱中干燥10-15小时。

4.根据权利要求1或2所述的的制备方法，其特征在于，所述的二氯硅烷结构如下：

5.根据权利要求3所述的的制备方法，其特征在于，所述的二氯硅烷结构如下：

6.根据权利要求1、2或5所述的的制备方法，其特征在于，所需的溶剂均为严格无水溶剂。

7.根据权利要求3所述的的制备方法，其特征在于，所需的溶剂均为严格无水溶剂。

8.根据权利要求4所述的的制备方法，其特征在于，所需的溶剂均为严格无水溶剂。