[发明专利]催化剂及其制备方法以及应用该催化剂的正己胺生产工艺在审
申请号: | 201910681333.8 | 申请日: | 2019-07-26 |
公开(公告)号: | CN110302790A | 公开(公告)日: | 2019-10-08 |
发明(设计)人: | 陈国华;郭文杰 | 申请(专利权)人: | 山东达民化工股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07C211/07;C07C209/16 |
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地址: | 256800 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 己胺 汽化 反应条件 制备 生产工艺 流量计 高温高压条件 固定床反应器 设备材质要求 氨气 共沸精馏塔 连续化生产 连续式过程 气固相反应 反应设备 分离提纯 混合产物 气液分离 生产技术 液相产物 真空精馏 反应器 氢气 冷凝器 预热器 正己醇 预热 纯氢 空速 下液 装入 还原 应用 冷却 腐蚀 | ||
1.一种催化剂,其特征在于:所述催化剂为Co-Zn/Al2O3,包含如下重量份的组份:Co为0~30.0%,Zn为0~25.0%,其余为Al2O3。
2.一种催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将Al(OH)3用40%NaOH配制成偏铝酸钠溶液,用硝酸中和沉淀,经过老化、过滤、洗涤后经滚球成型、干燥、焙烧,得到直径1-3mm的球形Al2O3载体,将Co、Zn的硝酸盐按比例制成混合溶液,对Al2O3载体进行浸渍,干燥后放入马福炉490℃焙烧6h,冷却后再次用Co、Zn的硝酸盐混合溶液浸渍,经相同条件焙烧后催化剂。
3.一种应用权利要求1-2中任意一条所述的催化剂的正己胺的生产工艺,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:将催化剂装入反应器内,用纯氢在0.05MPa压力、460℃温度,空速1000h-1条件下还原24小时,该反应在气相进行,采用连续式过程,设置反应条件;
步骤二:将正己醇由泵经流量计打入汽化预热器并与氨气、氢气混合预热后汽化进入固定床反应器反应,反应后物料经冷凝器冷却、气液分离;液相进入共沸精馏塔分离提纯;液相产物经过真空精馏后得到正己胺系列混合产物。
4.根据权利要求3所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤二中反应原料经预热汽化后,从上部进入反应器,反应产物经冷凝器冷却后进入分离器中,气相氨、氢从分离器顶部导出经循环压缩机加压返回至汽化预热器,底部液相定时取样,加热蒸馏脱氨并用固碱脱水后再用气相色谱分析上层油相组成。
5.根据权利要求3所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤二中所述气相氨和氢气经循环压缩机加压返回预热汽化器循环利用,并再补充一定量的氨、少量氢气、和正己醇,以维持上述的氨、氢、正己醇的摩尔比。
6.根据权利要求3所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤二中的所述正己胺系列混合产物包括一正己胺、二正己胺和三正己胺。
7.根据权利要求3所述的生产工艺,其特征在于,所述步骤一中的所述反应条件具体为压力:0.8~1.6Mpa,温度:140~190℃,正己醇液态空速:0.3~2.5h-1,氨与正己醇摩尔比:6.0~50,氢与正己醇摩尔比:2.5~25,催化剂用量:0.2~2.0m3醇/(hr·m3催化剂)。
8.根据权利要求3所述的生产工艺,其特征在于,所述催化剂装入的反应器直径为57×3.5mm,长度1700mm。
9.根据权利要求8所述的生产工艺,其特征在于,所述反应器中设置Φ6×1mm的不锈钢测温套管。
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